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核壳结构(core-shellstructure),改变内核与外壳的材料,结构,光学或表面特性,因而产生许多特殊的性质,可以应用于许多新材料的合成,镀膜工程,电子工程,催化工程,分离技术及症状诊断学上。除了实际应用之外,核壳结构(core-shell)纳米粒子在基本理论及学术上有高度的研究价值,尤其是在胶体科学(colloidalscience)以及界面科学(interfacescience)上,是一个针对胶体交互作用,稳定,分散现象绝佳的研究舞台。核壳结构材料的研究具有很重要的理论意义和实际应用意义。本论文旨在探索磁性金属和二氧化硅非金属核壳复合材料的制备,研究材料结构和性质之间的关系。
论文的主要研究内容可以分为两个部分:(1)制备无定型二氧化硅包覆纳米级Fe颗粒的核壳结构化合物,对制备条件进行了探讨,获得了厚壁可控的产物。其中二氧化硅壳层厚度随着投料时TEOS/Fe的比例的减小而减小。XPS谱图分析表面壳层和核之间是通过Si-O-Fe化学键固定起来的。包覆后粒子的磁学性质上矫顽力改变不大。TG-DTA说明包覆后的Fe粒子具有良好的抗热抗氧化性。
(2)成功的用化学镀法制备了纳米Ni包覆二氧化硅的核壳结构化合物。定性地研究了非金属粉体化学镀时,络合剂、镍盐浓度等工艺参数对金属包覆均匀性和粉末表面形貌的影响,得到以下结论:a.镍沉积过程中按着钯的活性点三维成长块状,最后形成连续的镀层。
b.镍的沉积速度随着镍盐的浓度增加而增大,当镍盐浓度底于20g/L时,不能形成镍层,但是当镍盐浓度达到25ga以上镍沉积速度随浓度改变不大。
c.柠檬酸钠起到稳定剂的作用,通过和Ni2+离子络合,调节化学镀时的金属镍沉积速度,对壳层的均一性和紧密性起着重要的作用。
(3)对产物进行了传统XRD,XPS和TEM测试,表征其核壳结构,对样品的磁性进行测试,表面样品的矫顽粒比块体Ni有所提高。
(4)尝试用表面沉积的方法在二氧化硅球表面沉积镍的化合物,由XRD表征可知为镍的硅酸盐化合物,用γ-射线辐照方法在碱性溶液中还原镍,由TEM的ED衍射图可知,表面沉积的镍为立方面心型。