近年来，人们发现多核配合物在生物体内具有独特的生物活性和催化作用。另外，该类配合物在功能材料领域也具有重要的科学意义。因此，多核配合物的合成和结构表征引起了人们的广泛关注。本硕士学位论文共合成六种多核配合物，并对其结构进行表征。本论文主要由以下五个部分组成：1．综述了目前多核配合物的发展状况，配合物之间的超分子相互作用，影响配合物自组装的主要因素，以及多核配合物的发展前景。并提出了本论文的研究设想和选题意义。2．以过渡金属为自旋体，以α，β—不饱和丙烯酸根桥联金属配合物，合成以α-甲基丙烯酸根桥联双核铬配合物，分子间通过氢键堆积成超分子，此配合物是单斜晶系，属P2₁／c空间群，该配合物的晶体结构参数为：a=1.5327（7）nm，b=0.9989（5）nm，c=1.6130（3）nm，β=114.98°。3．合成了以丙烯酸根桥联双核铜配合物再与乙酰苯胺形成三元配合物。通过红外光谱、紫外光谱、元素分析和x-衍射对单晶进行结构表征。4．研究并合成氰根桥联双金属配位聚合物K₂[Ni（en）₂][Fe（CN）₆]并对其结构进行表征。研究结果表明该配合物是一维链状超分子化合物，单斜晶系，属C2／c空间群，该配合物的晶体结构参数为：a=1.7010（7）nm，b=0.8061（4）nm，c=1.4430（5）nm，β=109°。5．研究并合成有机金属配合物与K₃[Cr（CN）₆]自组装成超分子配合物的情况，它们都是以氰根桥联而成的多核配位聚合物。本文合成了两种不同的有机大环配体，它们分别是L₁和L₂，它们的具体结构详见论文相关内容。多核配位聚合物K[Cu（en）₂][Cr（CN）₆]是一维链状超分子化合物，大环铜配合物与[Cr（CN）₆]^3-组装成两种新型配合物，它们都是二维网状结构，通过红外光谱、元素分析和x-衍射对单晶结构进行表征。配合物[Cu（L₁）]₂[Cr（CN）₆]₂是三方晶系，属P3空间群，该配合物的晶体结构参数为：a=1.4895（2）nm，b=1.4895（2）nm，c=0.9774（5）nm。配合物[Cu（L₂）]₃[Cr（CN）₆]₂是三斜晶系，属P₁空间群，该配合物的晶体结构参数为：a=0.9251（6）nm，b=1.6405（3）nm，c=1.7801（4）nm，α=113°，β=94°，γ=102°，Z=2。