本论文主要围绕六氟丙酮的合成展开工作，以六氟丙烯气体和单质硫为原料合成二聚硫代六氟丙酮，继而以碱金属卤化物为催化剂在非质子溶剂中用固体或气体氧化剂将其氧化成六氟丙酮。通过正交实验及单因素分析等实验方法，对目标产物的合成工艺进行了优化；利用IR、NMR等分析手段对产物结构进行了测定及表征；对六氟丙酮三水合物进行了分析研究，并初步探讨了它的氧化合成机理。结果表明，碘酸钾作氧化剂时二聚体的转化率明显高于其他氧化剂，得到的六氟丙酮产率也最高，可达90.2％，且碘酸钾的回收率也在50％以上。O₂作氧化剂时六氟丙酮的产率虽然远低于前者，但由于其来源广泛、廉价易得，并且一步法制六氟丙酮收率已达52.1％，故此法是工业生产HFA的首选线路。表征结果显示，本论文最终合成产物六氟丙酮三水合物主要含六氟丙酮的偕二醇形式（包括其水合物）以及水，其它杂质含量很低。