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暗发酵生物制氢具有产氢速率高、设备简单、易操作的特点。但底物转化效率低以及氢发酵废水所造成的二次污染问题是亟待解决的技术瓶颈。微生物电解池技术（microbial electrolysis cell, MEC）可以将发酵废水中的挥发性脂肪酸（VFAs）和醇高效转化为氢气，提高生物质的氢气产率。本文以提高秸秆类生物质产氢量为出发点，结合暗发酵和单室双阳极微生物燃料电解池两步过程将秸秆废弃物高效转化为氢气，对关键的过程参数进行了优化。具体内容如下：1.在暗发酵产氢阶段，以20g/l酸解玉米秸秆为底物，利用微波辐射1.5min预处理的牛粪堆肥为菌源，在Na2CO3添加量800mg/l和Fe添加量400mg/l的条件下，得到最大氢产量为129.8mL H2/g-corn stalk，平均产氢速率为1.73m3/m3/d。2.在MEC产氢阶段，以乙酸钠为单一底物在微生物燃料电池（microbial fuelcell，MFC）中驯化富集产电微生物。然后以氢发酵后的废水作为MEC的底物产氢，考察了废水浓度对产氢的影响，结果表明：在0.8V外加电压下，当发酵废水COD浓度约为4000mg/L时，MEC最大产氢速率为3.43±0.12m3/m3/d，基于电能输入的能量效率为166±10%，乙酸的去除率达到90±2%，丁酸去除率仅为4±2%，COD去除率为44±2%。玉米秸秆结合两步产氢的累积产氢量为387.1mL H2/g-corn stalk。3.进一步探索了在MFC中以丁酸为单一底物驯化富集产电微生物，考察了该类产电微生物对废水中VFAs和醇的降解及MEC的产氢特性。研究发现：在0.5V外加电压下，当发酵废水COD浓度约为9200mg/L时，MEC产氢速率为2.41±0.12m3/m3/d，氢发酵废水中的乙酸、乙醇、丙酸去除率达到90%以上，丁酸去除率达到39.3%，废水COD去除率达到68%，两步产氢后玉米秸秆的累积产氢量为408.4ml/g-corn stalk。