本文主要研究电化学析氧反应（oxygen evolution reaction,OER）的镍基催化剂,并从结构和组成的角度分别对其进行了合理的分析与阐释。首先,我们合成了四种不同形貌（花蕾状、花朵状、花瓣状和超薄超大片状）的二维的α-Ni（OH）₂,并借此研究了α-Ni（OH）₂对于析氧反应的结构效应。通过比较,花瓣状的Ni（OH）₂-NP凭借其较快的物质扩散能力,较有利的动力学性质,较高的活性位点反应性和较多的暴露的活性位点,表现出最好的析氧反应活性:仅需260 m V过电势就能产生10 m V·cm^-2的电流密度,并且持续反应10 h后性能几乎无下降。我们接下来对Ni（OH）₂-NP的磷化衍生物的析氧性能进行了研究。我们发现在反应中由Ni₂P/NF原位氧化得到的Ni_xO/Ni₂P/NF展示出了更好的性能:220 m V的过电势可产生20 m V·cm^-2的电流密度,并且稳定性测试68 h后性能无退化。研究表明,上述优异的性能得益于其独特的“三明治”结构:内层的NF能够提供良好的导电性和稳固的结构支撑;中间层Ni₂P可以促进电子传递和提高最内层NF的抗腐蚀能力;外层的Ni_xO不仅具有疏松多孔的结构,而且具有更多的三价镍位点,因此提高了活性位点的动力学性质和反应性。本文从镍基催化剂结构和组成的角度分别对其OER性能进行了研究,通过系统的实验与测试分析,得到上述有价值的结论,为大力发展OER催化剂提供了有力指导。