饮用水和橙汁中多组分挥发性有机物分析方法的研究

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挥发性有机化合物(volatile organic compounds,简称VOCs)一般指在101.3kpa标准压力下,任何初沸点低于或等于250℃的有机化合物,其主要成份包括脂肪烃、芳香烃、卤代烃、醛类和酮类等化合物。VOCs的用途非常广泛,许多挥发性有机物用作溶剂,在燃料、油漆、粘合剂、除臭剂、冷冻剂等产品中常含有大量挥发性有机物,另外一些挥发性有机物来源于化学反应。部分VOCs具有迁移性、持久性和毒性,是环境水体污染物来源之一,饮用水和饮料水源均来自自然水体,如水源受到影响,由其制成的饮用水和饮料可能会受到污染,对人体健康产生危害。因此,有必要建立分析方法检测饮用水和饮料中的VOCs。本文研究的主要内容:通过前处理方法以及色谱分离条件的研究,优化了橙汁顶空前处理和饮用水吹扫捕集两种前处理方法的相关参数,建立了气相色谱-质谱法(Scan和SIM两种模式)测定水中55种挥发性有机物,其中Scan模式用于饮用水的测定,SIM模式用于橙汁样品的测定。1、分别研究了吹扫捕集和顶空两种前处理方法,前者用于清洁的饮用水测定,后者应用于基体复杂的橙汁样品测定。2、建立了用DB-624毛细管石英柱(30m×0.25mm×1.4μm)分离,质谱仪分析水中55种挥发性有机物的测试方法,色谱分离时间在28min以内,试验内容主要包括色谱柱的选择、气相色谱柱温升温程序、质谱全扫描(Scan)和选择离子扫描(SIM)模式定性和定量离子的确定等。建立的气质联用分离技术解决了气相色谱分析方法同时测定组分较少、不同种类化合物需用不同检测器分别测定、定性易出现假阳性等问题,提高了分析结果的可靠性。3、优化了顶空前处理方法测定水中挥发性有机物的参数,主要包括气液体积比、平衡温度、平衡时间、盐析效应、甲醇加入体积等。顶空法与GC/MS法结合,内标法定量,在20ug/L-400ug/L范围内线性良好,Scan模式下,加标浓度分别为20μg/L、50μg/L和200μg/L,平行测定6次,3个加标水平的平均回收率在86.8%~112%之间,相对标准偏差在0.4~14.4%之间;SIM模式下,基体加标2ug/L,回收率在89.1%~107%之间,相对标准偏差在0.4%~6.5%之间。对橙汁实际样品进行了测试,三氯甲烷和苯有检出。4、优化了吹扫捕集前处理方法测定水中挥发性有机物的参数,主要包括进样体积、吹扫时间、解吸温度、解析时间等,吹扫捕集法与GC/MS法结合,内标法定量,在0.5ug/L~10ug/L范围内线性良好,平均回收率在68.7%~123%,相对标准偏差小于10%。本文分析了几种饮用水中挥发性有机物的含量,结果表明:以自来水为生产原料的矿物质水,消毒副产物三氯甲烷检出浓度较高,以天然水体为生产原料的饮用水,挥发性有机物检出类别少,浓度低于饮用水限值。
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