本文采用水热法制备了ZnS-CdIn₂S₄固溶体光催化剂,通过X射线衍射（XRD）、电感耦合等离子体发射光谱（ICP）、紫外-可见漫反射光谱（UV-vis）、场发射扫描电镜（FESEM）和光催化活性测试等手段对这一系列固溶体的组成、结构、形貌及光催化性能进行了系统的研究,并为ZnS系固溶体光催化剂的进一步研究提供了思路。采用场发射扫描电子显微镜及X射线衍射表征了ZnS-CdIn₂S₄固溶体粉体的微观形貌和晶体结构,测试结果表明水热法制备的ZnS-CdIn₂S₄固溶体粉体形貌均一,单分散性好,无ZnS、CdIn₂S₄杂相的存在,且ZnS-CdIn₂S₄固溶体的微观形貌及相组成与ZnS及CdIn₂S₄组分的配比有着密切的联系,ZnS-CdIn₂S₄固溶体颗粒是由一次颗粒自组装形成的二次颗粒,随着CdIn₂S₄组分的增加,一次颗粒逐渐由纳米立方向纳米片过渡。紫外可见漫反光谱试表明,随着CdIn₂S₄组分的增加,ZnS-CdIn₂S₄固溶体吸收边红移。比表面积及孔径测试表明（CdIn2）_0.3Zn_2.8S₄固溶体具有较高的比表面积,且呈现出多孔性,这有利于光催化活性的提高,其孔类型为狭缝形。样品的比表面积及总孔容随着合成温度的提高而增加,当合成温度为240℃,合成时间12h时,样品的比表面积及总孔容最大,分别为120.61m2·g^-1和0.1255cm³·g^-1。光催化活性测试表明, ZnS-CdIn₂S₄固溶体光催化剂的组成为（CdIn2）_0.3Zn_2.8S₄时活性最高,其原因可能是此时光催化剂的吸光性能与导带位置更适宜制氢。随着合成温度的提高样品的制氢活性逐渐升高,这与其比表面积及总孔容的提高有关,当合成温度240℃,合成时间24h时,光催化剂具有最优的光催化制氢性能。对光催化反应的参数,如牺牲剂Na2S浓度、Na2SO3浓度、光催化剂的添加量、超声分散时间、Pt助催化剂负载量优化后,（CdIn2）_0.3Zn_2.8S₄固溶体光催化制氢活性高达2090μmol·h-1,活性高于目前报道的大多数可见光响应光催化剂。