由铁系金属-醋酸配合物构筑微/纳米材料及其性能研究

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铁系金属醋酸制备微纳米材料是指以Fe、Co、Ni为中心,醋酸为配体,得到无机-有机杂化体,并以此为前趋体通过一系列方法得到氧化物纳米材料的一个过程。由于其较高的磁饱和性、矫顽力以及较好的电化学和力学性能,在磁记录、传感器、锂离子电池、催化剂等领域展现出广泛的应用前景。随着应用的不断深入,吸引了越来越多的研究者,围绕此开展的工作主要集中在对铁系金属纳米材料的合成、结构和性能等表征方面,且取得了显著的成果。  本论文包括以下三个方面的内容:  首先,采用固相热分解法,以[CoFe2O(CH3CO2)6(H2O)3]·nH2O为前驱体,通过不同温度下的焙烧,得到不同粒径的碳包覆CoFe2O4纳米粒子,该方法避免了传统的模板剂和活性剂的加入。利用X-射线粉末衍射仪(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、能量弥散X射线探测器(EDX)和振动样品磁强计(VSM)对产物的结构、形貌和性能进行了表征。利用拉曼光谱于1340cm-1、1580cm-1的出峰位置以及强度,证实了产物的无定形碳结构。结果显示:平均粒径为50nm,包覆粒子在室温下的饱和磁化强度为56.5emu/g,与单独的CoFe2O4纳米粒子的饱和磁化强度为84emu/g相比,CoFe2O4CCNPs的饱和磁化强度有所降低。来自CH3COO-配体分解所产生的非磁性的碳的存在,和小的粒子尺寸可能导致这一结果。  其次,采用固相热分解法制备尖晶石结构NiFe2O4纳米片,该方法简单,不需要添加任何模板,成功制备出粒径在0.5-3μm的NiFe2O4纳米片,且具有较好的磁性。以FeCl2·4H2O为无机金属源,醋酸为配体,得到NiFe-HOTC无机-有机杂化体,然后在400℃下6h焙烧,得到我们所制备的片状NiFe2O4。采用XRD、TEM、VSM和红外对其形貌、结构和性能进行表征。结果表明:所制备的纳米粒子平均边缘长度在60-300nm范围之间,厚度约为30nm;饱和磁化强度为43.25emu/g,矫顽力为122Oe。  最后,采用水热法,成功合成了不同尺寸的花瓣状α-Fe2O3纳米粒子。以九水Fe(NO3)3为铁源,乙二醇为溶剂得到湿凝胶,80℃烘干得干凝胶,以水为溶剂,制备出了具有亲水性、分散性良好,粒径在15~20nm范围内可控的花瓣状α-Fe2O3纳米粒子,采用XRD、SEM、EDX、TEM和VSM对其结构、形貌和性能进行了表征。同时还研究了所制备的纳米粒子对甲基橙(MO)的光催化降解,通过实验比对得出,相比市售Fe2O3纳米粒子和普通的催化剂,我们所制备的α-Fe2O3纳米粒子对于甲基橙(MO)降解率可达到67.4%。
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