氧化铝模板法一维纳米功能材料的制备与形成机理分析

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纳米材料是20世纪80年代发展起来的一种具有全新结构的材料,由于其显著的表面效应、量子尺寸效应和宏观量子隧道效应等,表现出独特的力学、电学、磁学、光学、热学和化学特性,在生产和高科技领域有着广阔的应用前景,也将推动基础研究的发展。所谓一维纳米材料是指在材料的两维空间上具有纳米尺度,而第三维方向尺寸较大,甚至是宏观量。阳极氧化铝膜不仅制备工艺简单,而且具有孔径分布均匀、孔密度高、孔道平行可根据实际需要调控孔径大小及分布。因AAO模板显著的特点,在模板法一维纳米材料的制备中得到广泛的应用。本文通过电化学阳极氧化法制备了有序纳米微孔氧化铝薄膜,采用化学腐蚀获得了Al2O3纳米线阵列,利用Sol-Gol填充模板法合成了Li4Ti5O12有序纳米阵列。论文的主要研究内容包括下面几个方面:1.有序微孔氧化铝模板的制备及表征采用纯铝两步阳极电氧化法制备了30120nm有序微孔氧化铝模板,实验分别以硫酸、草酸、磷酸为电解液测定其对模板孔结构和尺寸的影响,还考察了槽电压(4060V)、电氧化温度(025℃)、电解液浓度(0.20.4mol/L)和扩孔时间(02h)对模板形貌的影响, SEM和image-pro plus统计软件的分析结果显示:模板孔径随着槽电压的升高、电解液浓度的增加和扩孔时间的延长而增大,孔密度则与槽电压和电解液浓度成反比关系,而电氧化温度对模板孔径和孔密度的影响不明显。2. Al2O3纳米线的电化学制备及形成机理分析通过对纯铝板电化学阳极氧化及腐蚀液处理,在不同电氧化温度、槽电压、化学腐蚀时间的条件下制备出了排布有序的Al2O3纳米线, SEM、EDS、IR表征结果显示:多孔Al2O3薄膜经腐蚀后形成纳米线,在铝基板上呈六角形排布,组成为纯Al2O3,直径随电氧化温度、槽电压的升高和腐蚀处理时间的延长减小,直径范围为1660nm,长径比较大。在实验的基础上,提出了有序排布Al2O3纳米线的形成机理。3. Sol-Gel填充模板法制备Li4Ti5O12有序纳米阵列利用Sol-Gel模板法制备了尖晶石结构的Li4Ti5O12纳米阵列。SEM、XRD和EDS的表征结果显示:Li4Ti5O12材料的晶形受焙烧温度(600900℃)和焙烧时间(1020h)的影响;Li4Ti5O12纳米阵列形成取决于溶胶的浓度(0.70.9mol/L)和沉积次数(14次)。利用孔径为100nm左右的有序纳米微孔氧化铝薄膜为模板,负压下于0.8mol/L的溶胶中重复沉积-烘干四次循环后,空气气氛中900℃焙烧20h,得到了平均直径为70nm,长径比较大的尖晶石结构Li4Ti5O12纳米阵列。
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