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由于具有重量轻、体积小、安全性高、工作电压高、能量密度大、功率高和使用寿命长等特点,锂离子电池成为了最广泛使用的储能器件。自从锂离子电池发展以来,人们一直尝试去提升其能量密度以满足其在电动汽车上的应用。然而商业使用的石墨负极理论比容量（372 mAh/g）较低,极大的限制了其能量密度的进一步提高,所以开发具有更高比容量的负极材料尤为重要。由于MoS2、SiOx（0<x<2）和SnOx等化合物材料拥有高的理论比容量,有可能在下一代高能量密度电池中发挥重要作用,对其研究具有重要意义。MoS2、SiOx和SnOx作为锂离子电池负极材料存在一些共性问题,主要是循环过程中体积膨胀较大和导电性较差。目前解决这些问题最有效的方法是与碳材料形成纳米级（<10 nm）均匀分散的复合材料,然而由于碳及上述化合物的形成温度等条件差异过大,在常规条件下合成这样的分散结构是极其困难的,相关的报道寥寥无几。但是,采用合适的前驱体,在密闭系统下加热使其分解产生气相压力,在压力的作用下碳及化合物相有可能同时形成,得到纳米级均匀分散的复合材料。基于此点,本文在密闭系统中加热分解性前驱体成功制备出了具有均匀分散结构的MoS2/C、SiOx/C和Sn/SnO2/C纳米复合材料,并系统研究了合成条件对其结构和性能的影响。同时,本文讨论了密闭系统中不同前驱体形成纳米复合材料的机理和讨论了前驱体种类与获得材料形貌与结构的内在规律。主要研究内容和结果如下:利用四硫代钼酸铵的二甲基甲酰胺溶液作为前驱体制备了MoS2/C纳米复合材料。制备过程中,MoS2纳米片先形成,随后由二甲基甲酰胺分解产生的含碳气态物质依附于纳米片形核生长,同时含碳气态物质中的N,O原子分别与Mo原子结合形成Mo-N-C和Mo-O-C键,从而形成了MoS2纳米片均匀分散于N,O共掺杂的碳基体上的这一特殊结构。系统研究了四硫代钼酸铵和二甲基甲酰胺质量比和反应温度对此复合材料形成、结构、成分以及储锂性能的影响。研究发现,随着质量比的升高和反应温度的降低,复合材料中碳的质量分数随之降低;随着温度的升高,Mo-N-C和Mo-O-C键的数量随之降低;复合材料中碳含量过高会降低其容量,碳含量过低会降低其循环稳定性,同时其循环稳定性也随着Mo-N-C和Mo-O-C键的数量的减少而降低,最终得出在质量比为1:2和反应温度为600 oC时获得的MoS2/C拥有最佳的储锂性能。在1.34 A/g的电流密度下,2700次循环后MoS2/C的可逆容量高达702.3 mAh/g;在13.4 A/g的电流密度下,其可逆容量高达234.7 mAh/g。采用液体硅氧烷作为前驱体制备了SiOC粉体材料,制备过程中硅氧烷分解成气态物质,在气相中SiOC形核生长,此时密闭系统中各个方向压力均匀,球形形貌在此环境下最为稳定,从而获得了SiOC球,随后对其进行热处理得到了SiOx/C球,此SiOx/C球是由亚纳米级均匀分散的SiOx和C相组成的。系统研究了热处理条件、SiOC合成条件、液体硅氧烷的种类以及碳包覆工艺对SiOx/C球形成、结构、成分以及储锂性能的影响。研究发现,当热处理温度低于1000 oC时SiOC未能转化成SiOx/C材料,当温度升到1300 oC时SiOx/C材料中出现SiC,当热处理时间低于3 h时,SiOC不能充分转化为SiOx/C材料,最终得出最佳热处理工艺为1000oC保温3 h;随着SiOC合成温度、前驱体载量和升温速率的升高,SiOx/C中的x值降低,同时除了0.2 oC/min得到的样品为不规则的块体外,其他样品均为良好的球形结构;通过使用含有不同硅氧原子比的硅氧烷,可以控制SiOx/C中x值在0.08-1.28范围变化,同时得出当x小于0.59时样品中出现SiC。同时得出,SiOx/C的储锂性能与x值、球形形貌和碳包覆工艺有关,随着x从1.28降到0.59时容量升高,x继续降低容量反而降低;球形形貌及均匀分散结构可有效提高容量和循环稳定性;碳包覆后的样品容量和稳定性有了极大的提升。基于以上工艺的优化,得到的C@SiO0.59/C在0.1 A/g电流密度下100次循环后面容量高达3.22 mAh/cm2。利用二甲基氧化锡作为前驱体制备了Sn/SnO2/C纳米复合材料。制备过程中,SnO先形成,随后转化成Sn和SnO2,同时前驱体分解产生的含碳气态物质依附于Sn和SnO2形核生长,从而获得具有纳米级均匀分散结构的Sn/SnO2/C复合材料。系统研究了前驱体种类和反应温度对Sn/SnO2/C复合材料形成、结构、成分以及储锂性能的影响。经研究发现,只有当前驱体分子结构中Sn-O/Sn=O两端没有较长碳链时才可以获得均匀分散的结构;反应温度对样品结构、成分和性能有着极大的影响,400 oC得到的样品含碳量最低,从而降低复合材料的循环稳定性;800 oC得到的样品含氧量最低,也会降低复合材料的循环稳定性;600 oC获得的Sn/SnO2/C样品含碳量和含氧量适中,因此其拥有最佳的储锂性能。在1 A/g的电流密度下500次循环后其可逆容量高达477.0 mAh/g。本文研究的意义在于提出了在密闭系统下制备具有均匀分散结构的MoS2/C、SiOx/C和Sn/SnO2/C纳米复合材料,获得的纳米复合材料的储锂性能优于商业石墨负极的,这为进一步提升锂离子电池能量密度和推动锂离子电池负极材料的发展提供了新的途径。同时建立了在密闭系统中前驱体种类与获得的材料形貌和结构之间存在的内在规律,从而推动了此方法在材料合成中的发展。