硼酸是一种重要的无机化工原料,在国民经济发展中起着重要作用。我国虽然是硼资源大国,但是由于硼矿品位较低和加工工艺限制,致使所产高纯硼酸无法达到核电工业要求,核用硼酸主要依赖进口,为了打破国外技术垄断,更便捷低廉地提供核电用硼酸,开发具有我国自主知识产权的核用硼酸制备技术非常迫切。本论文旨在制备出核电级高纯硼酸,在前人硼酸酯制备基础上,为了对比制备过程中不同硼源对硼酸转化率和产品纯度的影响,研究了不同硼源酯化法工艺;为了解决酯化法过程中生成的水难以除去的问题,开发了酯交换技术,确定了最佳工艺参数;为了解决酯交换法所得样品钙和镁含量波动问题,研究了其影响因素;主要研究内容如下:（1）酯化法制备高纯硼酸工艺研究。对工业硼酸自制的焦硼酸和甲醇为原料研究了原料摩尔比、反应时间和水浴温度对转化率和最佳工艺参数下产品纯度的影响;在和其相同反应时间和水浴温度下,对以工业硼酸、氧化硼和甲醇为原料采用酯化法,研究了不同原料摩尔比,对转化率和在最佳条件下产品纯度的影响;结果表明,以焦硼酸为原料时,最佳工艺参数为,摩尔比1:9,反应时间1.5h,水浴温度为70℃,硼酸转化率92.39%;以硼酸为原料当摩尔比为1:9时,硼酸转化率90.01%;以氧化硼为原料当摩尔比为1:7时,硼酸转化率88.56%。产品纯度检测发现除钙杂质外其余杂质均在0.50 ppm以下,没有明显差别。（2）酯交换法制备高纯硼酸工艺研究。以工业硼酸、交换剂和甲醇为原料,先由硼酸和交换剂为原料制备出中间过渡物然后再和甲醇进行酯交换反应,考察了原料摩尔比和反应时间对酯产率和酯交换率的影响,检测了最佳工艺参数下产品纯度,还研究了水解用水量对水解产率的影响。结果表明,最佳工艺参数为,摩尔比1:5:10,酯交换反应时间3.5h,酯产率82.22%,酯交换率95.34%,除水率86%以上,水解用水量为共沸物质量的1.2倍时,水解产率为80.74%,产品纯度检测发现除钙外其余杂质均在0.30 ppm以下。（3）高纯硼酸制备过程中钙和镁含量波动研究。通过控制蒸馏过程得到不同蒸馏馏份,向原料中加入不同种类和不同含量钙和镁杂质,以及向原料中加入不同的常见络合剂,探究对钙和镁含量波动的影响因素。结果表明,此工艺对镁杂质基本能起到完全去除作用,能使其含量降低到0.50 ppm以下;对钙杂质得到其波动的可能原因,通过加入EDTA能使钙含量降低到0.52 ppm,从而达到核电级硼酸的要求。