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中国攀枝花地区钒钛磁铁矿资源十分丰富,已成为世界钒产品生产的重要基地之一。钒钛磁铁矿经分选、冶炼后,钒富集于铁水中。含钒铁水再经转炉氧化吹炼后所分离出的转炉钒渣,其钒品位远高于石煤等天然钒源,是重要的提钒资源。转炉钒渣中钒、铁、锰、铬、硅、镁、铝等多种元素伴生,由于经过高温熔化,含钒尖晶石相被低熔点的橄榄石相硅酸盐等粘结包裹,其间还夹杂着其它金属、氧化物相以及高温亚稳定相,使得转炉钒渣的钒浸出效率低下。为此,在转炉钒渣提钒过程中,为破坏橄榄石相硅酸盐的包裹,浸取前不仅要机械破碎,而且要高温碱化焙烧以形成高价的可溶性钒盐。目前,高温碱化焙烧主要有钠法焙烧工艺和钙法焙烧工艺。在钠法焙烧、浸出提钒工艺方面,虽钒酸钠水溶性好、钒浸出率高,但浸出及提钒阶段伴随的大量钠盐给后续工艺带来难题。而钙法焙烧得到的熟料中钒以Fe2O3-V2O3形式存在,由于钒被硅酸盐相包裹,往往出现焙烧温度高、钒氧化不完全及钒浸出率偏低的现象,是亟需解决的问题。 本文所用的转炉钒渣来自攀枝花某厂,是含水率低的灰黑色固体粉末。渣中主要含有Fe、Si、Ti、Ca、V、Mn及少量的P、Al、Na、Cr等元素,其中钒含量达到4.69%、磷含量0.39%、硅含量10.25%。利用多种分析手段对其基本性质进行初步分析,然后分别对转炉钒渣结合添加剂的钙法焙烧工艺及反应条件与浸出提钒工艺进行探索和讨论。 本文首先对熟料酸浸提钒工艺过程进行了一系列研究,为接下来的焙烧工艺优化实验进行评价。采用浸取剂A调节浸出过程中浸出液pH值,使其稳定在2.8~3.2之间;保证浸出时间为1.0h,且利用水浴加热稳定浸出温度在50℃左右(50℃≤T≤55℃)。最终得到的浸出液中磷含量小于100mg/L,钒的浸出率达到78.6%以上。 实验过程中选用硼化物作为焙烧添加剂进行了大量的探索性实验。研究表明,利用硼化物可有效破坏转炉钒渣中含钒尖晶石相外层的硅酸盐,优化了转炉钒渣钙法焙烧工艺路线。最佳的焙烧工艺参数为:选用硼钙石(B2O3的质量分数为40%)作为焙烧添加剂,用量占钒渣总质量的0.50%,通氧条件下焙烧2.0h。