本文采用碳热还原法合成了极具潜力的锂离子电池正极材料Li3V2(PO4)3，并通过X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)等手段对其结构及其形貌进行了表征。考察了反应温度和反应时间对Li3V2(PO4)3样品的晶体结构、表面形貌、以及电化学性能的影响。循环伏安(CV)和充放电测试结果表明：在900℃下煅烧24 h合成的样品的电化学性能较好。该样品在充放电截止电压为3～4.2 V时，以10 mA／g进行充放电，首次放电比容量为122.4 mAh／g，且循环20次后，比容量仍为119.3 mAh／g。 为了改善样品的电化学性能，对合成方法进行了改进，即采用溶胶凝胶法合成单斜晶型Li3V2(PO4)3。并探讨了配料比、反应温度和反应时间对样品的结构、表面形貌及电化学性能的影响。结果表明：以物质的量之比n(Li)：n(v)：n(P)=3.05：2.0：3.0投入原料，在800℃下煅烧8 h合成的样品的电化学性能较好。所得样品在充放电截止电压为3～4.2 v时，以10 mA／g进行充放电，首次放电比容量可达131.2 mAh／g。且循环20次后，比容量仍高达129.9 mAh／g。与碳热还原法相比，溶胶凝胶法所需温度较低，反应时间较短，合成样品颗粒较小，比表面积较大，电化学性能较好。 此外，尝试对Li3V2(PO4)3进行了Ni和Mn的掺杂，并研究了掺杂对材料的结构和电化学性能的影响。电化学测试表明：随着Ni含量的增加，Li3+xNixV2-x(PO4)3(x=0、0.05、0.10、0.20)的首次充放电容量降低，循环性能也变差，说明掺杂后样品的电化学性能变差。与Ni掺杂不同的是，当x=0.1时，Li3+xMnxV2-x(PO4)3循环性能最好，说明少量Mn的掺杂可以改善Li3V2(PO4)3的循环性能。