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硼原子不仅可与三个氧原子配位形成平面三角形BO3，而且也可与四个氧原子配位形成四面体BO4。这些BO3和BO4基团通过共用氧原子形成独立的环状和笼状结构或聚合形成无限链状、层状以及三维网状结构，导致了硼酸盐结构的复杂多样性。由于结构类型的多样性以及在磁性材料、发光材料和非线性光学材料等众多领域具有潜在的应用价值，因而硼酸盐材料一直被人们广泛的研究。本文采用水（溶剂）热、硼酸熔融法、溶液法等合成方法合成了五类新型硼酸盐：3个稀土金属多硼酸酸盐、6个碱金属多硼酸盐、3个有机–无机硼酸盐和5个有机硼–联吡啶加合物，通过元素分析、红外光谱、紫外光谱、X–射线粉末衍射以及热分析等手段对其进行了表征和晶体结构测定。具体内容如下：通过硼酸熔融法合成了3个新型稀土多硼酸盐：Dy2B10O18·H2O(1)、Nd[B5O8(OH)]NO3·2H2O(2)和Nd[B4O6(OH)2]Cl·H2O(3)。单晶结构解析表明，化合物1基本构建单元(FBB)为[B5O10]，每个FBB和相邻的两个FBB通过共用顶点氧原子相连接，形成一条无限[B5O9]n链，[B5O9]n链通过4配位和5配位的两种镝离子（Dy3+）连接在一起形成一个三维网络结构；化合物2的基本构建单元为[B5O11]，每个FBB和相邻的4个FBB通过共用顶点氧原子相连接，形成一个包含有十八单元环窗口的二维[B5O11]n层；化合物3的基本构建单元为[B4O7(OH)2]，每个FBB和相邻的3个FBB通过共用顶点氧原子相连接，形成一个包含有十八单元环孔的二维[B4O7(OH)2]n层。采用溶液法、水(溶剂)热和硼酸熔融法等合成方法获得了6个碱金属硼酸盐：LiB5O7(OH)2(4)、Na2(H2O)8·[B4O5(OH)4](5)、Na6[B4O5(OH)4]3·8H2O(6)、[Na2(H2O)3][B5O8(OH)2](7)、Na(enH2)][B7O10(OH)4](8)和K[B5O6(OH)4]·2H2O(9)。单晶衍射技术表明，化合物4的基本构建单元为[B5O7(OH)2]，每个FBB通过环外的两个氧原子和相邻的FBB相连接而形成无限的链状结构；化合物5和化合物6都是包含四硼氧阴离子[B4O5(OH)4]2–和一条有钠和水配位形成的Z字形链，其结构式为{Na4(H2O)16}n4n+；化合物7的基本构建单元为[B5O8(OH)2]，每个FBB和两种不同配位环境的钠离子交错相连形成一条无限的一维链；化合物8的基本构建单元为[B7O10(OH)4]，每个FBB和钠离子交错相连形成二维无限的层状结构；化合物9的基本构建单元为[B5O6(OH)4]，每个FBB和钾离子交错相连形成二维无限的层状结构。在溶剂热条件下合成了3个新型的新型有机–无机硼酸盐有机硼酸盐：(1,10phen)(H3BO3)2(10)、[2EtpyH][B5O6(OH)4](11)和[Mn(dien)2][B5O6(OH)4]2(12)。以苯硼酸原料分别和4,4’联吡啶(bpy)、1,2二(4-吡啶基)乙烯(bpee)和1,2双(4-吡啶基)乙烷(bpea)等反应，合成了5个新型苯硼酸酐–联吡啶的加合物：(B3O3Ph3)(bpy)C6H6(13)、(B3O3Ph3)2(bpy)2C7H8(14)、(B3O3Ph3)2(bpy)2C6H14(15)、(B3O3Ph3)2(bpee)C6H6(16)和(B3O3Ph3)2(bpea)C7H8(17)。化合物13的晶体结构表明联吡啶和苯硼酸酐通过一个BN键和氢键相连；化合物14~17的晶体结构表明联吡啶和苯硼酸酐通过两个BN键相连。