中空微球因其独特的内部空腔结构，在涂料添加剂、微反应器和生物医药等领域都有应用，制备方法主要有模板法、乳液聚合法、直接表面沉积法等，其中模板法因其可以有效控制中空微球的形貌和空腔大小而被广泛使用。聚脲是由异氰酸酯与水或胺类化合物反应制得的高分子材料，具有防腐、耐磨和耐化学试剂等优异性能，已广泛用作防护涂层和微胶囊的壁材等。本课题选择质量比为70/30的丙酮/水为反应介质，异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)为唯一单体，采用沉淀聚合方法，通过改变IPDI用量和反应温度等实验条件制备出不同粒径的线性聚脲微球。结果表明：固定反应温度，增大IPDI在体系中的用量，所得微球产率和粒径逐渐增大，当IPDI用量增大到一定值后，微球间会发生聚并，形貌不规则。固定IPDI用量，升高反应温度，微球产率降低但粒径增大，这是因为升高温度提高了低聚物在介质中的溶解度，延缓了微球的析出。无需单独的实验制备内核模板，本课题以聚合反应进行一段时间后析出的线性聚合物粒子为模板，向体系中加入交联剂三乙四胺（TETA），使其与体系中的NCO在模板表面反应生成交联壳层，成功制备了内核线性外壳交联的聚脲核壳微球。探讨了TETA加入量、TETA滴加速率及体系中NCO总量对核壳微球形貌和单分散性的影响。在上述实验基础上，通过一系列实验确定了将内核模板彻底溶出的最佳实验条件：溶出溶剂为乙酸（实际的模板溶出过程中还加入一定量丙酮以良好分散核壳微球），溶出温度为80°C，溶出时间为8h。在此条件下，成功制得了空腔保存完好的聚脲中空微球。