米粉中矿质元素的测定方法研究

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本文通过微波消解处理米粉样品,利用氢化物发生原子荧光光谱法测定米粉中的砷、汞和电感耦合等离子体原子发射光谱法测定米粉中的硼、铜、锰、锌、铁、钙,通过对比不同消解体系的消解效果,发现HNO3-H2O2的消解效果最好,在适当的消解压力下,5mLHNO3和2mLH2O2能将样品完全消解,没有沉淀,因此实验选用HNO3-H2O2作为消解体系。   本文采用HG-AFS法测定米粉中的砷、汞,考察了微波消解压力、负高压、硼氢化钾浓度对测量结果的影响。结果表明:微波消解压力为0.8MPa,负高压为300V,硼氢化钾浓度为2%时,测定结果较好。方法检出限:砷为0.058ng·mL-1、汞为0.016ng·mL-1,样品回收率:砷95.3%~98.8%、汞93.7%~103%,相对标准偏差0.6%~4.0%。   本文采用ICP-AES法测定米粉中的硼、铜、锰、锌、铁、钙,通过分析GBW10010(大米)和GBW10012(玉米)来验证方法的准确度与精密度,测定值在证书值的误差范围之内,相对标准偏差在0.78%~6.4%之间。所有元素标准曲线的相关系数均大于0.999。回收率在92.6%~106%之间,线性范围(μg·mL-1)B:0.01~0.1,Cu:0.01~1.0,Mn、Zn、Fe:0.01~2.0,Ca:1.0~20.0。检出限(μg·mL-1)分别为B:0.0015,Cu:0.0016,Mn:0.0012,Zn:0.0018,Fe:0.0028,Ca:0.12,   本文建立了微波消解米粉样品,HG-AFS法测定米粉中砷汞和ICP-AES法测定米粉中硼、铜、锰、锌、铁、钙的方法,对于米粉食品中易挥发元素汞和易被玷污的元素硼,微波消解米粉样品具有一定的实用价值,对米粉食品中营养元素的分析和有毒元素砷、汞的监督具有一定的实际意义。
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