众所周知,石墨烯由于其优异的性能而受到广泛的应用。随着材料科技的发展,传统的单纯石墨烯材料已不能满足人们对材料和器件的微型化、多功能化、集成化等方面的要求,因此,锚定有金属或金属氧化物的石墨烯纳米复合材料应运而生,不但使得多相的性能集成到一种材料上,还可以通过多相协同效应发挥各相单元的优异性能。然而,在实际应用中,石墨烯经常发生堆叠而对性能造成影响,有效的解决方式之一是将石墨烯制备成三维材料使用（three-dimensional,3D）,这样不但能防止石墨烯堆叠,还能使纳米粒子在石墨烯上均匀分布。因此,研究纳米级粒子修饰3D石墨烯基复合材料的制备对于科学研究具有很重要意义。尽管,关于纳米粒子修饰的3D石墨烯复合材料的制备及其应用研究已取得一定成就,但仍面临几方面的挑战。首先,制备的石墨烯通常涉及交联剂等额外试剂的使用,这会导致复合材料活性位点的减少。其次,制备的3D石墨烯复合材料通常使用高温高压,很少能在常温下获得,这进一步限制了3D石墨烯复合材料的量产。针对以上问题,本论文提出了一种基于层状结构的配位聚合物诱导得到3D石墨烯复合材料的新思路。具体的工作包括以下两方面:首先,通过甲基丙烯酸根（MAA^-）与Zn²⁺在去溶剂化的过程中得到具有层状分布的Zn（MAA）₂分级层状纳米微球。进而通过热解Zn（MAA）₂分级层状纳米微球获得ZnO纳米粒子修饰的3D石墨烯材料。通过光催化降解罗丹明B来判断3D ZnO/石墨烯微球体系的催化性能。结果表明,罗丹明B降解率达到98.1%,经过五次循环之后,降解率依旧在98%以上。更进一步,由于MAA^-结构的特殊性,根据软硬酸碱理论,通过Pd²⁺与MAA^-中的烯烃单元配位获得Zn（MAA）₂/Pd（Ⅱ）双金属配位聚合物微球,该双金属配位聚合物微球可以做为获得双纳米粒子修饰的3D石墨烯材料的前驱体。得到的双纳米粒子修饰的3D石墨烯材料不仅可以光催化罗丹明B的降解,还可以化学催化对硝基苯酚的加氢。实验结果表明,该双纳米粒子修饰的3D石墨烯材料对于罗丹明B的催化降解率达到97.3%,对于催化对硝基苯酚的加氢反应,体系的动力学反应常数是0.37 min^-1。