对于水中硝酸盐污染问题,目前已有多种处理技术,其中电化学还原技术因其具有便捷、环保、投资小的优点而受到广泛关注。从环境保护的角度来看,硝酸盐还原最理想的产物是氮气,但一般催化剂对氮气的选择性都较差。铜催化剂在催化还原硝酸盐时活性较高,价格低廉,是目前在硝酸盐去除方面比较优异的催化剂之一。另外对铜催化剂的粒径大小和退火温度进行控制可提高硝酸盐还原的活性和选择性。本研究通过原位电沉积-退火法制备了一种以石墨毡为载体的新型纳米铜电极,使其在电化学还原硝酸盐时更高效,并与传统电沉积和未退火的原位电沉积石墨毡为载体的铜电极进行比较,分析性能差异的原因,探究了电极电催化反硝化的作用机理。对此做了以下三个方面工作:（1）以石墨毡为电极基底,采用原位电沉积-退火法制备了碳载铜电极,并对电极制备参数进行优化。结果表明电极在还原电位为-1.4 V,铜含量为5 wt.%,催化剂负载量为4 mg cm-2,退火温度为400℃时,电化学还原硝酸盐的性能最强,此时硝酸盐去除率达97.33±0.21%,对应的动力学常数为0.011 min-1cm-2,其中石墨毡理化性质的变化对电极性能的影响基本可以忽略不计。（2）为了进一步研究新型铜电极的结构特征和氧化程度对电催化还原硝酸盐的影响,将上述新型铜电极与传统电沉积、原位电沉积不退火法制备的碳载铜电极进行比较,发现新型铜电极在硝酸盐还原过程中氧化铜被还原并产生高的晶界密度,铜纳米颗粒尺寸相对较小,催化还原硝酸盐的活性更高。随后对新型纳米铜电极进行电解参数优化。结果显示电极在电流密度为10 m A cm-2、初始pH为7、初始硝酸盐浓度为30 mg L-1的双室电解池电解时,去除硝酸盐的性能最佳,去除率达97.50±0.70%,氨氮选择性也最高（92%）。电极在经过五次循环实验后,硝酸盐去除率还维持在94.50±0.70%的水平,能耗也基本没有变化。（3）虽然新型纳米铜电极对硝酸盐去除率接近100%,氨氮选择性高达92%,但氮气选择性却只有2%左右,所以采用了两级处理工艺,在阳极加入次氯酸钠或氯化钠发生析氯反应。实验结果显示,氨氮被全部氧化成氮气,亚硝酸盐被去除,生成的硝酸盐含量也符合我国饮用水水质标准（GB5749-2006）,氮气选择性约为100%,显示了以原位电沉积-退火法制备的新型纳米铜电极为阴极的两级处理工艺在电催化脱氮领域潜在的应用价值。