【摘 要】
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矿业生产中经选矿后留下的尾矿不仅占用土地资源,还会氧化产生酸性矿山废水和重金属污染,是目前环境污染治理的一个难题。表面钝化法可从源头控制尾矿污染,极具前景。硅烷钝化剂因其安全环保、效率高等优点受到广泛关注,但在实际使用时还存在诸多问题,如大量使用有机溶剂、高温固化和长效性不佳等。为了提高钝化膜的长效性,并减少乙醇的使用量,使其更适用于工业生产,本文研究了在低醇溶剂条件下制备3-巯丙基三甲氧基硅烷（
【基金项目】
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广东省重点研发计划项目（No.2019B110207002,No.2019B110207001）；
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矿业生产中经选矿后留下的尾矿不仅占用土地资源,还会氧化产生酸性矿山废水和重金属污染,是目前环境污染治理的一个难题。表面钝化法可从源头控制尾矿污染,极具前景。硅烷钝化剂因其安全环保、效率高等优点受到广泛关注,但在实际使用时还存在诸多问题,如大量使用有机溶剂、高温固化和长效性不佳等。为了提高钝化膜的长效性,并减少乙醇的使用量,使其更适用于工业生产,本文研究了在低醇溶剂条件下制备3-巯丙基三甲氧基硅烷（Props-SH）钝化剂（PS）的优化工艺,通过添加有机磷酸铈（Ce（dbp）3）制备了复合钝化剂PS/Ce（dbp）3,赋予钝化膜自修复性能,并探究了复合钝化剂对黄铁矿的钝化效果、自修复及长效钝化机理。首先,利用化学浸取法优化了硅烷钝化剂制备条件:醇/水/硅烷体积比为35:60:5、聚合p H=8.0、水解p H=4、水解温度40°C、水解时间1 h、聚合温度40°C、聚合时间6 h;大幅降低了乙醇的使用量,并研究了制备条件对钝化性能的影响。溶剂影响硅烷的水解和聚合过程,且聚合过程对钝化性能的影响远大于水解过程;固化温度升高能够提高钝化性能,可通过延长固化时间来降低固化温度,该钝化剂具备常温固化的潜力。为了进一步提高有机硅烷钝化膜的长效钝化性能,在硅烷中添加Ce（dbp）3,并通过化学浸取实验和电化学法等研究了Ce（dbp）3对钝化膜的影响,确定最佳添加量为0.2 wt%。该添加量下PS/Ce（dbp）3复合钝化膜对黄铁矿电化学行为的抑制效果最好,14 d化学浸取（3 wt%H2O2）对总Fe和SO42-的钝化效率分别为91.66%和82.89%。划痕实验显示PS/Ce（dbp）3钝化膜可以抑制其破损处氧化反应的进行,具有较好的自修复性能,且常温固化的PS/Ce（dbp）3钝化膜在6个月的长效性实验中对总Fe和SO42-的钝化效率分别为90.55%和78.54%,表现出良好的长效钝化效果。通过XPS、FT-IR、固体核磁等表征技术,探究了复合钝化剂对黄铁矿的钝化和自修复机理:硅烷水解后生成高活性的硅羟基（Si-OH）,硅醇分子之间发生缩聚反应,形成不溶于溶剂的Si-O-Si键交联网络结构,并与黄铁矿表面的羟基反应形成Fe-O-Si键,从而在黄铁矿表面形成钝化膜;加入的Ce（dbp）3未分解时作为物理填充增强钝化膜致密性和厚度,当受到钝化膜破损氧化后引起的局部p H梯度刺激时,分解的铈离子和有机磷酸盐协同转化,生成氧化铈和有机磷酸铁等难溶化合物修复钝化膜破损处,起到化学修复作用,从而提升钝化膜长效稳定性。本文制备的复合钝化剂PS/Ce（dbp）3对黄铁矿具有较好的长效钝化作用,制备条件更加适合工业使用,将有利于硅烷钝化剂的实际应用。
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