本论文用化学镀技术，在单晶硅表面构建了纳米尺度的金属薄膜，利用电化学阳极溶出法(ASV)，开路电位～时间曲线法(OCP-t)，扫描隧道显微镜(STM)，原子力显微镜(AFM)，X射线光电子能谱(XPS)，X射线能量色散谱(EDX)，X射线衍射(XRD)等方法对薄膜的制备以及其成核机理进行了研究和表征，实现了由“材料制备”到“材料分析”的交叉、配套性研究。 主要内容包括：用循环伏安法对经化学刻蚀与未经化学刻蚀的单晶硅片在Ag(NH3)2+的溶液中进行了系统研究。本文开创性地利用开路电位～时间曲线的方法对化学沉积过程进行现场分析。首次在硅表面制备了Ag晶籽层，然后再于Ag晶籽层上通过化学镀的方法得到了表面平整度和纯度很高的Ag膜。利用化学镀的方法在硅片表面制备了NiP薄膜，分析了NiP薄膜在硅表面的光电催化机理，利用阴极化扫描的方法，对不同化学镀时间的NiP薄膜进行了光电催化析氢的测试。