生物质催化热解和定向调控制取高品位液体燃料的研究

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生物质能最大的优势在于它是唯一碳基可再生能源,将生物质能高效转化为碳基液体燃料,从而替代或部分替代传统化石燃料的消耗有重大意义。针对“生物质快速热解超临界提质”工艺路线设备复杂,产品为稳定含氧有机液体燃料的问题,本文通过生物质催化热解的形式,做到了简化了后续的提质流程,同时将目标产物定向调控为大量不含氧的烃类液体燃料的。为了实现这一目标,本文,通过实验研究和密度泛函理论相结合的方式,首先在生物质纤维素、半纤维素、木质素上实现了催化热解和产物的定向调控,之后通过不同催化剂、不同热解参数设置,研究三大组分受催化剂和热解条件的影响规律,指出了三组分间催化热解的异同,最终获得了三大组分在催化热解定向调控时的反应途径。在三大组分催化热解和定向调控的基础上,采用实际生物质为原料完成催化热解定向调控,后续引入金属双功能催化活性中心,研究了不同金属活性中心对目标产物的影响,最后以铬为代表,改变金属活性中心负载量,调变催化剂酸性和孔道尺寸,进一步提升烃类产率,提高了工艺能量转化率,并和其他生物质转化为液体燃料的途径进行了对比。纤维素、半纤维素、木质素的催化热解结果表明:三大组分的热解产物都可以定向调控为烷烃、烯烃、单环芳烃和多环芳烃等不含氧的烃类燃料。HZSM-5系列催化剂由于出色的酸性活性中心和合适的孔道结构产生了最多的C1-C4烷烃、烯烃和C6-C10单环、多环芳烃。随着硅铝比的上升,HZSM-5系列催化剂目标产物的产率逐渐下降。HY不适合将热解产物定向转化为烷烃、烯烃和芳香烃类产物。Hβ由于本身较大的孔道结构,对多环芳烃的选择性较高。较高的催化剂原料比例,能够有效促进热解中间产物的催化脱氧反应,进而促进不含氧烃类产物生成。热解温度的升高促进了烷烃和烯烃的产生,最终导致单环、多环芳香烃产物的产率增加。当温度进一步升高,纤维素、半纤维素高于650℃,木质素高于600℃后,单环芳烃、多环芳烃分子还可能进一步与烯烃发生聚合和成环反应,可以观测到蒽的产率在700℃时还在继续增加,最终产生积碳。升温速率对于纤维素、木质素的催化热解影响很大,闪速热裂解的工况能够有效的增加单环芳烃和多环芳烃的产率。半纤维素在升温速率高于100K/s差异不大。纤维素、半纤维素的催化热解机理主要分为四个阶段,即热解阶段——热解产物脱氧产生不含氧小分子阶段——不含氧小分子聚合成环阶段——单环芳烃的二次成环产生多环芳烃阶段。木质素的催化热解实验结论结合密度泛函理论,以木质素典型二聚体DMPD作为研究对象,研究了木质素催化热解过程中的Route1“小分子脱氧聚合”和Route2“苯环直接脱氧”两种反应途径,认为Route1在本文涉及到的木质素催化热解中为主要的反应途径,而Route2为次要的反应途径。进而讨论了反应参数、催化剂平均孔径、小分子烃类对两个反应途径分别的影响。纤维素催化热解定向调控的最佳工况为:催化剂采用HZSM-5(23);催化剂原料比例为5:1;热解温度为650℃;升温速率为10000K/s。C1-C4烷烃产率最高为0.592%,烯烃产率最高为1.451%,总气相烃类产率为2.043%。单环芳烃产率和多环芳烃产率,分别为9.895%和12.907%,总芳香烃类产率为22.802%。半纤维素催化热解定向调控的最佳工况为:催化剂采用HZSM-5(23),催化剂原料比例为5:1,热解温度为650℃,升温速率为10000K/s。C1-C4烷烃产率0.793%,C1-C4烯烃产率为1.709%,总气相烃类产率为2.501%;单环芳烃产率和多环芳烃产率,分别为12.964%和19.807%,总芳香烃类产率为32.771%。木质素催化热解定向调控的最佳工况为:催化剂采用HZSM-5(23);催化剂原料比例为5:1;热解温度为600℃;升温速率为10000K/s。C1-C4烷烃产率为1.55%,C1-C4烯烃产率为1.79%,总气相烃类产率为3.34%;单环芳烃产率和多环芳烃产率,分别为5.750%和1.882%,总芳香烃类产率为7.631%。生物质三大组分催化热解过程中都需要更快的升温速率、较高的催化剂原料比。生物质三大组分催化热解热解温度的拐点不同、气相产物中甲烷产率差异较大、单环芳烃多环芳烃的产率选择性不同。实际生物质的实验结果表明:农业、林业废弃物的木质纤维素生物质都可以通过催化热解定向调控为不含氧烃类液体。对比咖啡渣的催化热解加权产率和实际产率,发现实际生物质的催化热解在总芳香烃产率略微下降的基础上,大幅提升了单环芳烃的产率,降低了多环芳烃的产率,获得了单环芳烃含量较高的液相产物。然后研究了不同金属改性催化剂对实际生物质的催化热解影响。结果表明,5%Cr/HZSM-5是唯一高于HZSM-5(23)的金属改性催化剂,其余5%Ga/HZSM-5、5%Sn/HZSM-5和5%Pt/HZSM-5都略低于HZSM-5(23),但是在单环芳烃的产率上都略高于HZSM-5(23),而多环芳烃的产率则略低,说明以上金属改性催化剂也具有较好的反应活性,有一定潜力。然后研究了不同负载量的Cr/HZSM-5对实际生物质的催化热解影响。结果表明,极少量的Cr金属改性就能有效的提升单环芳烃的选择性,降低多环芳烃的选择性。通过最终计算,实际生物质催化热解定向调控为大量不含氧烃类液体燃料的能量转化率为22.92%,如果考虑催化热解产生的气相烃类物质,能量转化率可以进一步提高至32.75%。
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