金银花中绿原酸的提取纯化新方法的研究

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本文采用水提絮凝法与双水相萃取技术相结合的方法,进行金银花中绿原酸的提取纯化。实验中尝试用改性壳聚糖作为絮凝剂来进行提取液的澄清处理,并通过实验优化了工艺条件,在絮凝剂加入量为0.5g/50mL,絮凝温度为46℃,絮凝时间为20min,pH值为5.0,搅拌速度为500r/min的条件下,绿原酸收率为5.334%,透光率达到89.5%。实验表明,改性壳聚糖的絮凝作用明显,可以达到很好的去杂澄清效果,同时与传统水提法绿原酸收率5.419%比较,有效成分绿原酸的损失量较少。双水相体系是一种新型的生化分离技术,具有生物相容性高、条件温和、易于放大等优点。首先通过对无机盐和有机物分别进行成相能力的考察,选择出成相能力强无机盐和有机相作为双水相体系的组成成分。通过对无机盐分相能力的考察,乙醇、丙酮、异丙醇均不能与磷酸二氢钾形成双水相体系。在上述三种不同的有机相中,硫酸铵的分相能力始终远大于磷酸二氢钠的分相能力。通过对有机相分相能力的考察,在不同的无机盐溶液中,三种有机溶剂的分相能力依次为:乙醇>丙酮>异丙醇。因此,选用乙醇/硫酸铵作为双水相萃取体系的组成成分。乙醇/硫酸铵双水相体系萃取纯化绿原酸实验在乙醇质量分数30%,硫酸铵质量分数为20%,pH值5.0,温度为室温的工艺条件下,双水相体系的分配系数为61.11,绿原酸的萃取率为76.82%,产品的纯度为71.46%,明显高于普通的液-液萃取法中绿原酸的萃取率,并且绿色无污染,从而验证了双水相体系萃取绿原酸的优越性,该方法未见文献报道。
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