光催化产氢技术是一种利用光激发半导体产生的光生电荷分解水产生氢气的技术。这一技术有望转化太阳能为氢能来替代日渐枯竭且污染环境的化石能源。该技术的核心是高效光催化剂的开发。但是,传统产氢光催化剂的光生载流子容易复合且其表面反应速度慢,导致光能转化效率低。因此,开发载流子分离效率高且表面反应速度快的新型高效光催化剂是该领域的研究重点。近几年出现的二维纳米材料MoS2和石墨烯具有原子层厚度且载流子迁移速率高的特点,有利于光生电荷的分离与迁移。另外,二维纳米材料大的比表面积和边缘活性点位对表面反应有利,是解决传统产氢光催化剂面临问题的首选材料。本论文基于上述分析设计并制备了三类基于二维纳米MoS2或(和)石墨烯的产氢光催化材料,通过瞬态吸收谱、表面光电压谱、电子自旋共振波谱以及与典型产氢光催化剂对比等手段和方式考察了其电荷分离效率和表面反应速率,并测试了其产氢性能,主要研究成果如下：利用溶剂热、水热和光还原等方法制备了CdS/Gr、Au/Gr/TiO2和Au/GO三种基于石墨烯的光催化剂。透射电镜和X射线衍射表征结果表明,石墨烯不但能抑制CdS的团聚,而且有利于提高其结晶程度。瞬态吸收谱和表面光电压谱测试结果显示,CdS/Gr的光生电子寿命为87.86μs,是CdS(57.86μs)的1.5倍,表明石墨烯能够提高光生载流子分离效率。当石墨烯含量为8wt%时CdS/Gr的光催化产氢速率最大,为44μmol-h"1,是CdS的2.9倍。CdS/Gr在重复实验中能够保持良好的稳定性。添加Pt助催化剂后,CdS/Gr/Pt催化剂的产氢速率相对于典型的CdS/Pt提高了近100%,表明石墨烯是贵金属Pt的潜在替代物；利用电子自旋共振波谱对不同波长范围入射光照射下Au/Gr/TiO2的光生电子迁移途径进行的分析结果表明,Au/Gr/TiO2的光生电子存在由Au到Ti02再到石墨烯的矢量传递。表面光电压谱测试结果表明,与Au/TiO2相比,上述光生电子的矢量传递使得Au/Gr/TiO2中的光生电子和空穴可以被有效的分离。光催化产氢实验表明,在Ti02和TiO2/Gr无法产氢的纯水中,Au/Gr/TiO2的产氢速率为44μmol·h-1;而在甲醇中Au/Gr/TiO2的产氢速率为712μmol·h-1,是Au/TiO2的2倍；将石墨烯经过表面修饰得到的石墨烯氧化物直接用于光催化产氢的实验结果表明,石墨烯氧化物具有光催化产氢的能力,其产氢速率为0.04μmol·h-1,而Au/GO的光催化产氢速率约为3μmol·h-1。这主要是由于纳米Au的等离子共振效应可以提高可见光吸收效率。采用水热法在温和条件下合成了基于MoS2的产氢光催化剂MoS2/CdS。研究发现,合成温度、时间和MoS2含量分别为200℃、24h和6.9wt%时,MoS2/CdS的产氢速率最高,达到192μmol·h-1,是CdS的17倍。此时,MoS2/CdS的产氢速率高于CdS/Pt,显示MoS2具备提高表面产氢反应速率的能力。此外,瞬态吸收谱结果显示MoS2/CdS的光生电子寿命为167.03μs,约为CdS的3倍,说明MoS2/CdS可以提高光生载流子分离效率。在以Na2S和Na2SO3作为牺牲剂的重复实验中,MoS2/CdS显示出良好的稳定性。将牺牲剂替换为甲酸,MoS2/CdS仍能高效地产氢。该方法在MoS2/CdS的制备过程中不仅可以避免其他合成方法中的高温煅烧步骤(>400℃),还可以避免使用有毒的硫化物前驱体。利用水热法制备了基于石墨烯和MoS2的产氢光催化剂MoS2/Gr/CdS。研究结果表明,MoS2/Gr中MoS2和Gr的质量分别为95wt%和5wt%时,MoS2/Gr对CdS产氢速率的促进作用最大,此时MoS2/Gr/CdS的最高产氢速率为390.7μmo1·h-1。瞬态吸收谱表征结果显示,此时MoS2/Gr/CdS的光生电子寿命为183.12μs。MoS2/Gr/CdS的光生电子寿命和产氢速率明显高于MoS2/CdS和CdS/Gr,说明MoS2/Gr可以同时在光生电子和空穴分离效率和表面产氢反应速率两方面促进CdS的光催化产氢性能。此外,MoS2/Gr/CdS在连续产氢测试中显示出良好的稳定性。综上所述,将二维纳米材料石墨烯和MoS2用于光催化产氢,可以显著提高光催化剂的光生载流子分离效率和表面产氢反应速率,为提高产氢反应的光能量利用效率提供了新途径,有助于推动光催化产氢技术的发展。