随着材料基因工程计划的提出,高通量材料设计理念被迅速引入到热电材料领域,有效推动了热电材料的发展。高通量实验旨在利用较少的实验次数快速获得组分-物相-性能之间关系,筛选出性能最优组分。高通量样品制备可依据其组分分布特点分为组合芯片技术和连续组分制备技术两类。一方面,组合芯片技术制备的样品库为组分分立的样品库,容易遗漏某些性能突变点;连续组分制备技术可在一个样品上实现多个组元连续变化,达到快速制备的目的。另一方面,组合芯片大多基于薄膜样品,薄膜测得的相关物性参数难以十分理想地映射到块体材料,而目前热电材料的应用还是以块体材料为主。基于上述两点,开发基于块体连续组分样品的高通量实验技术十分迫切。以制备成分准连续分布的块体样品为目标,设计了梯度成分原料棒快速配制、准连续样品烧结、成分和结构表征、电输运性质与热输运性质表征的技术方案及相关设备。为降低梯度成分原料棒制备时间以及人工误差,自主设计了自动控制进料系统;基于相图和热力学理论,优选放电等离子烧结以及高温退火等成分扩散控制工艺,实现了样品成分的可控扩散,最终制备出了准连续成分块体材料。利用微区X射线衍射与多区域能谱分析,表征了高通量样品沿浓度梯度方向的晶体结构变化,同时验证了样品组分准连续分布特性。为确定最优热电性能对应组分,针对热电性能高通量筛选,对准连续成分样品进行快速逐点泽贝克系数扫描,构建电输运性能参数的空间分布图像。进一步地,搭建了原位红外热输运表征装置,实现了热输运性质分布的快速表征。高通量块体材料制备、表征与筛选全流程实验在Bi_2-xSb_xTe₃（x=1～2）与Bi₂Te_3-xSe_x（x=0～1.5）体系中得以实现。结合高通量样品的性能表征,最终确定了性能最优的Sb/Bi和Te/Se比例:1.合作设计了自动化智能配料系统。利用该系统配置样品可以大大减小时间与配置误差,与传统的人工加样方法相比作业时间节省50%以上;对比两种原料方案经烧结之后元素分布,优选Te基/Se基化合物作为原料进行配制,样品元素线性分布相关性达0.93以上。2.利用微区XRD与多区域能谱组分分析表征了高通量样品组分微观结构和元素分布。Bi_2-xSb_xTe₃/Bi₂Se_3-xTe_x高通量样品经退火热处理后,其元素分布沿浓度梯度方向组分线性相关性可以达到0.95以上,实现了样品组分准连续分布。3.对准连续组分样品进行电输运表征。在Bi_2-xSb_xTe₃/Bi₂Se_3-xTe_x体系最终泽贝克系数沿浓度梯度方向呈明显的层状分布。同时,根据Seebeck扫描图谱可以筛选出,在Bi_2-xSb_xTe₃（x=1～2）体系中,最大Seebeck系数155μV/K对应组分为Bi Sb Te₃;在Bi₂Te_3-xSe_x（x=0～1.5）体系中最大Seebeck系数-260μV/K对应组分为Bi₂Te_2.1Se_0.9,达到了快速筛选准连续组分样品电输运最优组分的目的。4.对准连续组份样品进行热输运快速表征。利用搭建的真空原位红外表征装置,通过红外热成像法快速筛选热电材料热输运性能。在Bi_2-xSb_xTe₃（x=1～2）体系中,筛选出在Bi_2-xSb_xTe₃（x=1～2）体系中Bi Sb Te₃具有最低热导率。5.研究较小固溶区间体系时,可以通过制备两化合物扩散偶,利用PSM扫描可以表征扩散区域Seebeck系数变化。在多元扩散节时需要同时考虑退火温度对于样品扩散与挥发的影响。