PLLA/β-TCP纳米复合支架的制备及性能研究

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本论文首先通过化学沉淀法制备纳米β-TCP。以Ca(NO3)2·4H2O/(NH4)2HPO4为反应体系的实验发现,通过控制pH值和反应物浓度比可以生成纳米β-TCP。粒度测试的平均粒径虽然为328nm,但是粒径分布存在双峰,分布不均匀,制备效果不甚理想。以CaCl2/Na3PO4为反应体系的实验发现,降低反应温度,加入PEG分散剂,调节PEG/Ca摩尔比和PEG分子量,可以解决粒径分布不均的问题。XRD和TEM的测试结果证明,当PEG/Ca的摩尔比为4,PEG的分子量为10000,煅烧温度为900℃,煅烧时间为3h时,制备的纳米β-TCP的平均粒径为289nm,且形状均一、无双峰分布。在此基础上,本论文利用热致相分离法成功制备了掺杂不同比例纳米β-TCP的PLLA/β-TCP纳米复合支架,采用SEM观测支架的微观形貌、溶剂置换法测定支架的孔隙率,电子万能材料试验机测定支架的压缩模量,对支架的综合性能进行表征。SEM微观形貌图发现,复合支架不仅具有纳米纤维状聚乳酸骨架结构,而且具有互相贯通连接的孔隙结构,其不规则孔的孔径由几微米到几十微米不等;当纳米β-TCP的掺杂比例较低时,纳米β-TCP均匀地分散在纳米PLLA基质的纤维骨架上;但当纳米β-TCP的掺杂比例达到30%以上时,由于纳米β-TCP出现了部分团聚现象,使得复合支架的结构均匀性有一定的破坏。孔隙率的测定结果表明,复合支架的孔隙率均高于90%,完全符合组织工程支架的要求。压缩模量的测试结果表明,纳米β-TCP掺杂比例在20%时,复合支架的压缩模量最大,但当掺杂比例继续增大时,压缩模量开始下降,力学性能有所降低,应该与复合支架的结构均匀性有所破坏有较大的关系。综上,利用优化反应条件的化学沉淀法制备纳米β-TCP;控制纳米β-TCP的掺杂比例为20%,利用热致相分离法可以制得纳米PLLA纤维/纳米β-TCP的纳米复合支架,该支架具有三维贯通的纤维骨架结构和孔隙结构,具有较高的孔隙率和一定的力学性能,是一种综合性能良好的组织工程支架,具有较大的研究意义,有望在组织工程支架的体外细胞培养和体内植入方面得到进一步的实践和应用。
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