本文立足于国产六面顶压机,采用高温高压温度梯度法进行金刚石大单晶的合成,探究Fe Ni、Ni Mn Co及二者不同比例混合的Fe Ni Mn Co触媒中Ⅰb型金刚石沿（100）晶面生长特性和Fe Ni、Ni Mn Co和Fe Ni Co触媒中采用Ti（Cu）除氮剂沿（100）晶面合成的Ⅱa型金刚石生长特点。通过光学显微镜、红外光谱、扫描电镜和拉曼光谱等表征手段对晶体质量进行分析,探究不同触媒中金刚石大单晶的生长规律。对于Ib型金刚石大单晶合成来说,采用Fe Ni、Ni Mn Co及二者不同比例混合触媒分别沿（100）面在金刚石V形区内不同温度下合成Ib型金刚石大单晶的研究表明:金刚石晶形均从低温板状到中温塔状直至高温尖塔状,同时金刚石内的包裹体逐渐增多。其中Fe Ni触媒在高温区容易出现裂晶现象,Ni Mn Co触媒合成金刚石在不同温度区域均有可能出现连晶。这可能与两种触媒的溶氮能力及粘度有关。Fe Ni、Ni Mn Co的不同比例混合触媒合成Ib型金刚石大单晶的研究表明:触媒组分为Fe42Ni48Mn8Co2（Fe Ni:Ni Mn Co=3:1）时解决了单种触媒合成金刚石时出现的裂晶和连晶问题。对于采用触媒结合Ti（Cu）合成的Ⅱa型金刚石来说,相比同触媒合成的Ⅰb型金刚石生长范围急剧缩小至20～40℃。随着合成温度提高,晶体高度提高,晶体内包裹体变多。随着添加Ti（Cu）除氮剂的量增多,晶体中包裹体增多。Fe Ni触媒中Ti（Cu）添加量为1.7%,短时间内生长可获得无色晶体,低温生长端晶体易出现（113）和（110）晶面;Ni Mn Co触媒中Ti（Cu）添加量为2.0%,短时间内生长可获得无色晶体,但是晶体内包裹体较多;Fe Ni Co触媒中Ti（Cu）添加量为1.8%,合成出无色优质IIa型金刚石大单晶。从晶体质量和生长条件上对比,Fe Ni Co触媒更适合合成Ⅱa型金刚石。