二氧化钼(MoO2)由于其金属导电性、高熔点、高化学稳定性及高理论比容量而成为一种有潜在应用价值的锂离子电池负极材料。当前MoO2作为锂离子电池负极材料存在的主要问题是实际比容量低、循环性能和倍率性能差。制备纳米结构及纳米复合电极材料是优化锂离子电池电极材料性能的一种重要途径。本论文的主要研究内容是以提高MoO2材料的储锂性能为目标,制备了多种,MoO2基纳米结构材料(主要包括分级纳米结构、碳基纳米复合材料以及石墨烯基纳米复合材料),并研究了它们的储锂性能。另外,本论文以三元钼基复合金属氧化物钼酸锰(Mn2M0308)和钼酸铁(Fe2Mo3O8)为研究对象,制备了石墨烯基复合材料,并研究了他们的储锂性能。具体内容包括以下几个方面：采用棉纤维织物为模板和稳定剂,用一种简单、低成本的方法合成了分级结构MoO2纳米材料。所合成的MoO2保持了初始纤维织物模板的形貌,具有分级结构的孔隙和相互连接的框架,并可以直接用作无粘结剂的锂离子电池电极。所制备的电极比容量高达719 mAh g-1,且可逆性良好。对比于使用粘结剂和活性物质的混合物的传统制备电极的方法,论文中所使用的方法制备过程简单,操作成本低。并且,论文中用来形貌控制合成的策略简单有效,能进行大规模工业化生产。同时,所采用的合成方法也可以用来制备其他分级结构氧化物材料。采用浸润-还原-碳化的工艺路线制备了一种超细MoO2纳米团簇(<2 nm)均匀地嵌入到碳基体中的独特纳米复合材料。主要涉及的实验过程及反应为：将磷钼酸分子团簇植入到棉纤维的纳米孔隙中,然后在H2/Ar混合气中500℃下热处理5小时,原位还原和碳化得到了MoO2/C纳米复合材料。电化学性能测试结果表明,所合成的MoO2/C纳米复合材料作为锂离子电池负极材料具有高的比容量和非常优异的循环稳定性。在50 mA g-1电流密度下,首次循环比容量高达1207 mAh g-1,350次充放电循环后其比容量仍然高达734 mAh g-1。采用室温溶液法结合热处理过程制备了自组装分级结构MoO2/石墨烯纳米复合材料,其结构特点为石墨烯缠绕的MoO2纳米晶体自组装成分级结构的棒状二次结构。作为锂离子电池负极材料所合成的MoO2/石墨烯纳米复合材料展现了高的可逆比容量、优异的循环性能和倍率性能。其增强的电化学性能可以归功于分级纳米结构及导电石墨烯的协同效应。此外,所合成的具有独特分级拓扑结构的MoO2/石墨烯纳米复合材料不仅能为先进功能器件提供基本结构单元,也可能在催化和电子领域获得很好的应用。通过室温溶液反应结合热处理工艺制备了自组装分级结构Mn2Mo3O8/石墨烯纳米复合材料,其结构特点为由石墨烯均匀缠绕的厚度为10-15 nm、宽度为80-120nm的Mn2Mo3O8片状纳米晶体自组装成直径为～3-5μm球状二次结构。与单一组分的Mn2Mo3O8材料相比,所制备的分级结构Mn2Mo3O8/石墨烯纳米复合材料作为锂离子电池负极材料电化学性能大大提高。比容量的增加和循环性能的改善主要归功于Mn2Mo3O8和石墨烯纳米复合的协同效应。小尺寸Mn2Mo3O8晶体有利于缩短电子和锂离子的扩散距离；石墨烯层可以抑制Mn2Mo3O8纳米晶体在充放电过程中发生团聚,增强材料的导电性。此外,本研究所所涉及的实验略以用来制备其他纳米结构石墨烯基多元金属氧化物材料。通过溶液反应结合热处理过程合成了Fe2Mo3O8/石墨烯纳米复合材料,其结构特点为尺寸为～10 nm的Fe2Mo3O8纳米晶体均匀地分散在石墨烯基体上。所制备的Fe2Mo3O8/石墨烯纳米复合材料结合了导电石墨烯和Fe2M03O8纳米颗粒的协同优势,作为锂离子电池负极材料可逆比容量高、循环性能和倍率性能优异。在电流密度为200 mA g时,可逆比容量高达965mAh g-1,40次充放电循环后其比容量保持为939mAh g-1。在充放电流密度高达1500 mA g11时,其比容量仍然高达770 mAh g-1。