长余辉材料是一种能够在紫外-可见光激发下吸收能量并将其储存起来,激发停止后将储存的能量以光的形式释放出来并持续一段时间发光的材料。长余辉材料是一类非常重要的绿色材料,早期主要应用在安全标志、显示、装饰艺术品等民用领域,随后又逐渐拓展到信息存储、高能射线探测等重要领域。近年来,利用近红外（near infrared,NIR）长余辉进行生物活体成像、疾病诊断和检测成为研究热点。近红外长余辉材料的超长余辉寿命,可以实现体外激发和体内检测,从而避免原位激发产生的组织自体荧光和因此带来的生物组织光毒性。因此开发高性能红色和近红外新型长余辉材料具有重要的实际意义。本论文共分为五章,旨在探索新波段近红外长余辉材料的设计、合成、性能以及在生物成像中的应用。第一章详细阐述了长余辉材料的发展历史、分类,分析了近红外长余辉材料的研究现状以及存在的问题,在此基础上提出了本论文的研究课题。第二章详细介绍了样品的原料、仪器、合成和测试表征方法。第三、四、五章详细探讨了我们在新波段近红外长余辉方面的研究和发现。具体的研究内容和结果包括如下几个方面:（1）针对生物第二窗口长余辉基质材料非常有限的问题,本论文通过合理的级联结构网络设计,构建能量传递通道。通过高温固相法合成了铬、钕共掺的镓酸锌-钙(Zn1-xCaxGa2O4:Cr³⁺,Nd³⁺)固溶体近红外长余辉材料,观测到了两个分别位于710纳米和1064纳米附近的近红外荧光和余辉发射峰。通过荧光光谱、长余辉光谱、热释光光谱、固态核磁共振谱等测试分析,证实了位于1064纳米的余辉是由能量传递得到,并通过工艺探索,调节不同参数,得到最优的方案配比。（2）针对近红外长余辉激活中心单一的问题,本论文探索了一种新发光中心,通过高温固相反应法制备了二价铋离子掺杂的锡酸盐(ASnO3:Bi²⁺,A=Ca,Sn)近红外长余辉材料,发射波段处于700纳米至900纳米间。并通过光电子能谱、荧光光谱、长余辉光谱等,证明荧光发射中心和长余辉发射中心都为Bi²⁺。同时进行了近红外成像,证明了这种材料在生物成像上的潜在应用价值。（3）本论文通过高温固相反应法合成了铬掺杂的钛酸钙(CaTiO3:Cr³⁺)近红外长余辉材料,仅通过简单的处理工艺,使之前没有长余辉发光的材料诱导出长余辉发光。通过电子顺磁共振谱、热释光谱、荧光和长余辉光谱等分析,证实在空气中烧结的CaTiO3:Cr没有长余辉发光,而通过还原气氛处理,引入了大量缺陷,使样品具备长余辉发光,并证实了发光中心为Cr³⁺。