硅改性聚合氯化铁的制备与应用

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在我国,对聚合氯化铁(PFC)的改性研究已经进行了十几年,研究内容涉及到方方面面。其中由硅改性制得的聚合硅酸铁絮凝剂(PSF)由于其无毒、絮体沉降速度快、除浊除有机物效果好等优点,受到广大学者的关注,成为改性研究的热点。目前制备聚硅酸铁絮凝剂的方法主要为两种:一种是将聚硅酸与聚合氯化铁分别制备好之后,将两者复合制成聚硅酸铁;另一种是直接在聚硅酸溶液中引入Fe(Ⅱ)离子,使其发生共聚而制得聚硅酸铁。近年来,人们的研究侧重于各反应物之间的比例及其化学形态组成,尤其是聚硅酸的不同制备条件对聚硅酸铁絮凝剂混凝性能的影响。然而人们并没有利用硅铁反应机制、水解规律等的研究,改进PSF的制备方法,从根本改进其混凝性能。   本文以优质(不含其它重金属)的钢铁盐酸酸洗废液为原料,在搅拌条件下,直接加入工业水玻璃和氯酸钠的混合液,使Fe(Ⅱ)氧化后生成的Fe(Ⅲ)立即与Si进行聚合,一步制得硅改性聚合氯化铁(Si-PFC)。解决了Fe(Ⅲ)聚合能力、稳定性以及混凝性能较差等技术难题,扫清了盐酸钢铁酸洗废液资源化利用的障碍。   通过烧杯搅拌实验,考察了合成温度、加料速率及Fe/Si摩尔比对Si-PFC混凝性能的影响。正交实验结果表明,最佳制备方法及条件为:取酸洗废液330g,控制起始pH为1,水浴控制合成温度为20℃,以Fe/Si摩尔比为25∶1配制水玻璃与氯酸钠的混合液(即工业水玻璃8g,氯酸钠16g,水146g),开动搅拌器,使用医用输液器在1.5h以内将混合液投加完毕后,再搅拌1.0h出料,室温陈化24h后,制得Si-PFC,此时产品混凝性能最好。在模拟水样pH为7.27时,最佳投加量为62.5mg/L,浊度去除率达到91.7%。   并将自制的Si-PFC与PFC、工业PSF对比应用于造纸中段废水、活性污泥脱水和印染废水的处理中。研究结果如下:   (1)在造纸中段废水处理中,三种混凝剂对除浊和除CODcr的最佳投加量与脱色的最佳投加量都不同。Si-PFC对除浊和CODcr的最佳投加量为300mg/L,去除率分别达到92.6%,63.7%,对色度的最佳投加量为250mg/L,脱色率为87.4%。PSF在投加量为300mg/L时,对浊度和CODcr去除效果最佳,分别为88.3%和60.5%,对色度的最佳投加量也为250mg/L,此时脱色率为80.7%。PFC在投加量为400mg/L时,对CODcr和浊度的去除率分别为50.3%和84.1%,而对色度的最高去除率为71.9%,此时投加量为300mg/L。   (2)在咸阳东郊污水处理厂的污泥脱水处理中,原泥的初始指标为:污泥沉降比SV30为58.7%,含水率为99.2%,脱水率为17.2%,滤液的浊度为6.43NTU,pH值为8.35。当Si-PFC的投加量为50mg/L时,污泥的SV30降为37.9%,含水率为75.8%,脱水率达到23.6%,滤液的浊度为2.76NTU。   (3)在对咸阳某印染厂印染废水的处理中,将Si-PFC、PSF和PFC三种混凝剂的脱色效果进行比较。试验结果表明:Si-PFC的处理效果最好,在最佳投加量为300mg/L时,不用调节废水的pH即可达到最佳脱色效果,脱色率为95.2%。而PSF和PFC在400mg/L时,脱色率才达到86%。   用红外光谱法(IR)、X-射线衍射法(XRD)、多媒体显微镜、粒径与Zeta电位分析等对Si-PFC进行性能研究。图谱证实硅、铁发生了作用,而不是简单的原料复配。通过红外分析可以看出,971cm-1处为Fe-O-Si键的伸缩振动峰,以及791cm-1左右处的硅氧四面体硅氧交联物的对称伸展振动峰位。X射线衍射结果表明,Si-PFC中并未检测出典型晶形物质Fe2C13、Fe2O3、Fe(OH)3及SiO2等的衍射峰。多媒体显微镜图片显示Si-PFC呈树枝状,枝杈细长、规整且均匀。
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