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本研究课题采用模板法、溶胶-凝胶再结合煅烧后处理法制备了一系列新型三维有序大孔（3DOM）复合光催化材料：3DOM Ag/ZnO-TiO2、3DOM Ag/ZrO2-TiO2和3DOMZnO/ZrO2-TiO2（P123），其中，聚苯乙烯微球（PS）是复合材料3DOM Ag/ZnO-TiO2和3DOMAg/ZrO2-TiO2合成过程中的模板剂；3DOM ZnO/ZrO2-TiO2（P123）合成中同时使用聚苯乙烯微球和EO20PO70EO20（P123）作为双模板剂。采用红外光谱（FT-IR）、X-射线衍射（XRD）、X-射线光电子能谱（XPS）、氮气吸附-脱附测定以及扫描电子显微镜配合X-射线能量色散谱仪（SEM-EDS）等测试手段对上述合成材料的组成、结构及形貌等进行了表征。结果表明，所合成的复合材料具有三维有序大孔结构，其孔结构排列整齐有序，与模板剂PS微球相比孔尺寸均有一定的收缩，孔壁为介孔结构。3DOM Ag/ZnO-TiO2和3DOMAg/ZrO2-TiO2中，银以单质形式存在，均匀地分散在复合材料的表面。与上述复合材料相比，3DOM ZnO/ZrO2-TiO2（P123）的平均孔径较小（3.8nm），BET比表面积较大（202.8m2/g），其孔收缩率大约为50%。为考察上述三维有序大孔复合材料的活性，分别进行了一系列光催化研究，包括：在微波场作用下，选用甲基橙、亚甲基蓝、孔雀石绿为模型分子，对3DOMAg/ZnO-TiO2的光催化活性进行研究；在紫外光照射下，选用不同结构的染料对3DOM Ag/ZrO2-TiO2和3DOM ZnO/ZrO2-TiO2（P123）的光催化活性进行研究。结果显示，在相同实验条件下，三维有序大孔复合材料均表现出较高的光催化活性，其活性明显高于单体、二元体系及未经PS作用的三元体系，在对不同结构染料的降解过程中，均表现出一定的光催化活性，说明其降解能力具有一定的广泛性。