【摘 要】
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高熵合金（HEA）具有高强度、高硬度、优良的耐蚀性及优异的抗辐照性能。氧化物弥散强化是常规合金中一种常用的材料强化方法,同时氧化物弥散强化也有利于提高材料的抗辐照损伤能力。氧化物弥散强化高熵合金（ODS-HEA）是一种新型的高熵合金,兼具高熵合金和弥散强化合金的双重优势,是先进核反应堆新型抗辐照结构材料的重要候选材料之一。本文利用机械合金化（MA）+放电等离子烧结（SPS）的方法制备出AlCrFe
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高熵合金（HEA）具有高强度、高硬度、优良的耐蚀性及优异的抗辐照性能。氧化物弥散强化是常规合金中一种常用的材料强化方法,同时氧化物弥散强化也有利于提高材料的抗辐照损伤能力。氧化物弥散强化高熵合金（ODS-HEA）是一种新型的高熵合金,兼具高熵合金和弥散强化合金的双重优势,是先进核反应堆新型抗辐照结构材料的重要候选材料之一。本文利用机械合金化（MA）+放电等离子烧结（SPS）的方法制备出AlCrFeNi高熵合金和ODS-AlCrFeNi高熵合金,研究了球磨工艺与SPS烧结温度对AlCrFeNi高熵合金和ODS-AlCrFeNi的微观结构和力学性能的影响。综合考虑球磨后粉体合金的固溶程度、合金的晶粒度、颗粒度与形状等因素,确定最佳的球磨工艺为:球料比10:1,转速250 rpm,球磨时间45 h,然后加入酒精湿磨,转速150 rpm,球磨时间5 h。首先制备了 AlCrFeNi和0.3Y两种合金（0.3Y是一种与AlCrFeNi合金同成分的ODS-AlCrFeNi合金,但添加有0.3wt%Y2O3和0.3wt%Ti）,经机械合金化制备成粉体合金后在不同温度（1050℃,1100℃,1150℃,1200℃,1250℃）下进行SPS烧结完成合金的制备。研究发现:合金的致密度随着烧结温度升高而增加并逐渐趋于稳定;当烧结温度在1050～1150℃时,AlCrFeNi的相结构为BCC[Fe,Cr]相与B2（NiAl）相的混合结构,烧结温度达到1200℃及以上时出现少量FCC相;0.3Y合金在1200℃及以下温度烧结形成BCC[Fe,Cr]相与B2（NiAl）相的混合结构,1250℃烧结后出现少量FCC相。通过EBSD对0.3Y合金不同烧结温度的晶粒尺寸分析发现:随着烧结温度升高,合金的平均晶粒尺寸逐渐增加。硬度测试显示合金的硬度值随着温度升高先增加后减小,峰值出现在1100℃,为636 HV。最佳的SPS烧结工艺为1100℃,压力40 MPa,保温时间5 min。制备了 5种不同Y2O3和Ti添加量的ODS-AlCrFeNi高熵合金（0.3YT、0.6YT、1.0YT、3.0YT和5.0YT）。微观结构与力学性能检测发现:保持0.3wt%Ti含量不变,改变Y2O3添加量时,ODS-AlCrFeNi高熵合金的硬度未产生明显变化。但同比增加Y203和Ti添加量使硬度值显著提高。系统研究了 AlCrFeNi-HEA 和 4 种 ODS-AlCrFeNi-HEA 合金（0.3YT、0.6YT、3.0YT和5.0YT）的微观组织及力学性能,得到如下结论:（1）机械合金化后的AlCrFeNi和4种ODS-AlCrFeNi的粉体合金,相结构均为单相BCC固溶体;经过放电等离子烧结后,合金具有BCC[Fe-Cr]相与B2（NiAl）相共存的混合结构;（2）ODS-AlCrFeNi合金的平均晶粒尺寸随Y2O3和Ti含量的同比例的增加（从0.3 wt%增加到3.0 wt%）,而逐渐减小,但当Y2O3和Ti含量分别达到5 wt%,平均晶粒尺寸反而增加。3.0YT合金的平均晶粒尺寸最小,约为240 nm;（3）通过TEM对四种ODS-高熵合金的析出相尺寸和数密度分析发现,同比增加Y2O3和Ti的含量会使ODS-AlCrFeNi中的析出相平均尺寸降低,数密度增加,但过量的增加Y203和Ti时则会导致析出相的平均尺寸增加,数密度降低。3YT合金的析出相的平均尺寸最小（8.7 nm）,数密度最高（3.3×1022 m-3）。高分辨透射电镜（HRTEM）分析显示 3YT 合金中纳米析出相有 AlY03、Al2Y4O9、Y2TiO5、YTiO3、Al2TiO5、Al2O3 等;（4）ODS-AlCrFeNi合金的硬度值随着Y2O3、Ti的同比例添加量的增加先增加再降低,3.0YT合金的硬度值最高,达到751 HV。ODS-AlCrFeNi合金的的高硬度主要来自细晶强化和析出强化。
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