术苓健脾胶囊是由骨碎补、黄柏、白芍、白术、一枝黄花、乌药、党参、铁苋菜、厚朴、茯苓、泽泻、防风、薏苡仁、大黄、桂枝、陈皮、槟榔、甘草十八味中药组成的中药制剂。具有健脾益肾,理气,化湿清热的功效,用于腹泻型肠易激综合征的治疗。对于脾肾气虚兼气滞湿热证,腹痛、腹泻、神疲乏力、腰膝酸软、肛门灼热、口黏苦、情绪不安等有良好的疗效。术苓健脾胶囊的现行标准——国家食品药品监督管理局药品注册标注,主要包括白术、白芍、大黄、黄柏、陈皮、厚朴六种药材的薄层鉴别项和指标成分柚皮苷的含量测定项。现行标准中部分薄层鉴别的方法和含量测定方法存在操作复杂、重现性差等问题。本课题对现行标准中的薄层鉴别和含量测定方法进行了优化,新增了3味药材的薄层鉴别方法,并探讨了高效液相色谱指纹图谱方法,以全面有效地把控其质量。1.术苓健脾胶囊中乌药、防风等七种药材的薄层鉴别方法的建立本实验采用一次性提取方案制备了七味药材薄层鉴别用的供试品溶液,建立了七味药材的薄层色谱鉴别方法。首先,采用正己烷超声处理,上清液作为鉴别白术的供试品溶液;再用甲醇对药渣进行超声处理,部分滤液蒸干后定容至1 ml,用以鉴别白芍、黄柏和陈皮;剩余滤液蒸干后加水溶解,上大孔树脂柱(内径为2 cm,柱长为15 cm),先用10%甲醇洗脱,弃去洗脱液;再用50%甲醇洗脱,洗脱液浓缩至1 ml,用于鉴别乌药和防风;再用80%的甲醇洗脱,洗脱液浓缩至1 ml,用于鉴别甘草;最后用90%的甲醇洗脱,浓缩至1 ml,用于鉴别厚朴。建立的方法操作简单,重现性好,且目标成分无干扰,斑点清晰。2.术苓健脾胶囊中柚皮苷含量测定方法的优化本实验对柚皮苷含量测定方法中的提取方法、提取溶剂、提取时间以及提取倍量进行了系统考察和比较,确定了最佳提取方案。方法学实验包括线性及范围、检测限、重复性、稳定性、加样回收率和精密度试验,结果均符合要求。采用该方法对2017-2018年度生产的6批术苓健脾胶囊样品的柚皮苷含量进行了测定,测定结果为0.7450～1.0325 mg/粒之间,平均值是0.8717 mg/粒,显示术苓健脾胶囊质量稳定性良好。3.术苓健脾胶囊指纹图谱的研究本实验探讨了术苓健脾胶囊的高效液相色谱指纹图谱方法。确定了15个共有峰,并指认了其中6个已知色谱峰,采用《中药色谱指纹图谱相似性评价系统2004A版》测算相似度,各批次样品指纹图谱相似度在0.988-0.996之间,表明批次间差异性较小。建立的术苓健脾胶囊高效液相色谱指纹图谱方法简单,重复性好,可以整体、全面地把控术苓健脾胶囊的质量。