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利用分子印迹技术，采用本体聚合方法，合成马拉硫磷分子印迹聚合物。通过优化，最佳合成条件为：模板分子（马拉硫磷）：功能单体（α-甲基丙烯酸）：交联剂（乙二醇二甲基丙烯酸酯）摩尔比为1:8:40，温度70℃，引发剂用量为1.5%的条件下合成分子印迹聚合物。进行吸附性能测试，印迹聚合物对马拉硫磷的的最大吸附量为8.62mg g-1，而非印迹聚合物对马拉硫磷的最大吸附量为3.85mg g-1；通过选择性实验得到，印迹聚合物对灭线磷、甲拌磷、特丁硫磷、乐果、马拉硫磷、克线磷的吸附量分别为287.97，275.00，257.07，300.21，344.11，261.32μg g-1，而非印迹聚合物的吸附量分别为142.37，137.58，130.00，143.43，112.34，123.98μg g-1。将所得印迹聚合物制成固相萃取柱并优化其固相萃取条件：用甲醇-水（4:6；V/V）溶液作淋洗溶剂，用纯甲醇作洗脱溶剂。制备的分子印迹固相萃取柱对马拉硫磷的回收率达97.8%，而商品柱C18和Florisil的回收率分别为82.8%和75.6%，说明自制柱萃取效果明显优于商品柱。利用限进介质-分子印迹技术，优化沉淀和悬浮聚合法合成马拉硫磷的分子印迹微球和限进介质-分子印迹微球的反应条件。选择性实验显示，两种限进介质-分子印迹微球对模板分子马拉硫磷的吸附量均为最大，分别达到448.5和424.11μg g-1，且远大于限进介质-非分子印迹微球的吸附量。将所得微球制成固相萃取柱并优化其固相萃取条件：用50%丙酮/水溶液（V/V）溶液作淋洗溶剂，用纯甲醇作洗脱溶剂。通过对比显示，自制沉淀和悬浮限进介质-分子印迹微球与分子印迹微球固相萃取柱的萃取回收率均在89.2%-97.8%之间，而自制柱在简化了除蛋白、除糖的前处理步骤后仍得到良好的萃取效果；与商品柱对比，结果显示自制沉淀和悬浮限进介质-分子印迹微球固相萃取柱具有回收率高（97.8%，98.3%）、标准偏差低（2.25%，3.15%），重现性好（n=6）等特点。将建立的沉淀和悬浮限进介质-分子印迹微球固相萃取方法应用于蜂蜜样品中有机磷的检测，其线性范围为0.01-10μg mL-1，最低检测限为0.005μg mL-1，并测定了0.10和0.20μg mL-1两个水平的加标回收率，对马拉硫磷的回收率分别为95.7%，97.6%和96.1%，98.2%，相对标准偏差分别为2.43%、2.26%和3.16%、3.25%。