本论文详细综述了毛细管电泳的发展历史和研究现状，认识到毛细管电泳虽然具有分离效率高、分析速度快等优点，但也存在毛细管的负载能力小、紫外检测的灵敏度较差等问题。采用在线预富集方法可以克服毛细管电泳的缺限。论文深入研究了多种预富集方法，取得了较好的效果；同时一维毛细管电泳由于分辨率和峰容量较低，难以满足复杂样品的分离要求，论文对二维毛细管电泳分离复杂蛋白质的研究进行了初步探索，主要内容包括： 1．研究了毛细管电泳间接紫外检测分离测定烟草中的六种无机阴离子，考察了分离电压、表面活性剂的种类及浓度、背景电解质的种类及浓度、pH等因素对阴离子分离的影响。发现背景电解质对无机阴离子的分离有较大影响，并详细研究了其原理。在选定的实验条件下，测定了Cl^-、NO₂^-、NO₃^-、SO₄^2-、F^-、HPO₄²等离子，检出限为0.2～0.8mg／L，相对标准偏差（RSD）为1.9～4.7％，并通过加标回收实验验证了方法的可行性。 2．研究了一种在柱顺序富集方法—阴离子选择性耗尽进样（ASEI）-碱堆积（BS）富集毛细管电泳分离六种无机阴离子。用电渗流改性剂十四烷基三甲基溴化铵（TTAB）抑制电渗流，毛细管内壁动态吸附缓冲溶液中的TTAB，电动进样之前高差法引入一段水塞，吸附到毛细管内壁上的TTAB溶解到水中，使该段毛细管的zeta电势变负，向进样端的电渗流增强。电动进样时，样品中的阴离子快速迁移并堆积在毛细管内水塞和缓冲溶液的界面上，同时电渗流将水塞排出毛细管。这种方法可允许样品池中大部分阴离子进入毛细管内并形成很窄的区带，同时避免了样品水区带对分离的影响。水塞在此起三个作用：溶解毛细管内壁吸附的TTAB使毛细管内电渗流增大，提供局部高场强和增大进样量。进样之后电动引入NaOH，快速迁移的OH^-与来自缓冲溶液的Tris⁺形成低电导区，进一步压缩样品区带，碱堆积可使进样时间进一步增大。同常规电动进样相比，阴离子选择性耗尽进样-碱堆积可达到（0.8～1.3）×10⁵倍的样品富集。论文对实验条件和富集机理进行了研究。用该法测定了烟草中无机阴离子，六种无机阴离子的浓度检出限低于6ng/L。