溶胶-凝胶法制备ODS钢微观形貌与力学性能研究

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ODS(Oxides dispersion strengthening)钢因其优异的高温性能和耐腐蚀性而被认为是未来核裂变和核聚变反应堆的候选结构材料之一。但传统机械合金化(MA)方法的制备工艺存在颗粒大小不均,无法精确控制成分,易污染、氧化,周期较长等诸多缺点。其传统的热挤压(HE)和热等静压(HIP)烧结工艺也存在所需时间较长等不足。溶胶凝胶法(Sol-gel)作为一种新型金属粉体制备方法,可以精确地控制元素配比,颗粒细小而均匀,且工艺简单。放电等离子烧结(Spark Plasma Sintering-SPS)是近些年发展的一种新型的快速烧结技术。SPS烧结具有升温速度快、烧结时间短、晶粒均匀、有利于控制烧结体的细微结构、获得的材料致密度高、性能好等特点。为了获得同时具备颗粒大小形貌均匀且和机械性能优异的ODS钢,本研究通过选择溶胶凝胶法作为ODS钢粉体制备的主要方法。通过对显微组织和力学性能的对比分析,可以得到溶胶凝胶法对于优化ODS钢粉体尺寸与综合性能的作用。本论文设计并分别使用溶胶凝胶法和MA法制备了目标成分为Fe-14Cr-3W-0.4Ti-0.35Y2O3的ODS钢,并通过OM,SEM,XRD以及TEM对两种ODS钢的金相组织、基体晶粒分布及氧化物析出相颗粒的尺寸,晶体结构以及错配度进行了对比分析。为了消除烧结残余应力,对ODS钢试样进行退火处理,并通过拉伸试验得出了最佳退火工艺参数。在力学性能方面,本实验对两种制备工艺生产的ODS钢进行了显微维氏硬度测试以及室温拉伸测试,并与成分相近的商业化合金MA957、14YWT以及常见商用ODS钢ODS-EUROFER、9Cr-ODS等合金的拉伸性能进行了对比。实验结果表明,相对于MA法,sol-gel法制备的粉末粒径均匀细小,平均粒径在0.5-1μm之间,合金元素均匀分布,且sol-gel与MA的结合使得粉末有着良好烧结性能。在基体中,氧化物析出相种类主要为Y2Ti2O7和Y2WO6,数量密度达到3.2×1023/m3。SPS烧结致密度为97.0%,相比传统烧结工艺仍有一定差距,但明显优于传统sol-gel法。材料经1100℃,4小时退火后,具有良好的硬度和拉伸性能。维氏硬度达到HV539,屈服强度达到1053MPa,拉伸强度达到1506MPa,伸长率为19.90%。相比于传统MA法以及常见商用ODS钢体现出良好的综合性能。
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