室温离子液体,简称离子液体(ILs或IL)是一种在室温状态下呈液体状态的盐。近年来,离子液体的研究正在如火如荼的展开。从最初的结构单一,应用性差的雏形到如今在各个领域的广泛应用,离子液体取得了突破性的进展。随着其研究的不断深入,离子液体的合成方法日渐成熟,相继涌现出很多新型的阴阳离子源。作为一种新型材料,离子液体已经成功应用在电化学、不对称合成、分离萃取、生物催化等领域,并显示其应用的巨大优势。本文研究了室温离子液体的合成,探索其在色谱分析领域中的应用：建立了以手性离子液体N-N二甲基麻黄碱-三氟甲磺酰胺[DMP][Tf2N]为手性选择剂的非水毛细管电泳法,成功拆分了奥美拉唑和雷贝拉唑对映体,考察了有机溶剂的组成,离子液体的浓度,酸碱度等因素对拆分的影响,讨论了作用机制；研究了手性离子液体1-丁基3-甲基咪唑-苯丙氨酸[Bmim][Phe]同环糊精组成的二元拆分体系对苯磺酸氨氯地平和甲基后马托品溴化物对映体分离的影响,探讨该拆分体系的作用机制；建立了以[DMP][Tf2N]作为高效液相色谱法(HPLC)中的流动相添加剂,分离美托洛尔、比索洛尔、萘洛尔、奥美拉唑和酮洛芬五种药物的HPLC法,讨论了其作用机制；研究了咪唑类离子液体1-丁基3-甲基咪唑-四氟硼酸盐[Bmim] [BF4]作为添加剂,应用于薄层色谱法分离候选药物Ⅰ及其类似物。具体的研究内容如下：一、室温离子液体的合成研究分别采用微波法和复分解法两种方法合成了1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸离子液体[Bmim][BF4],并对两种方法进行了比较；采用复分解法合成制备了麻黄碱类手性离子液体[DMP][Tf2N],优化了合成工艺；采用酸碱中和法制备了1-丁基-3-甲基咪唑苯丙氨酸离子液体[Bmim][Phe],1-丁基3-甲基咪唑脯氨酸离子液体[Bmim] [Pro]和甘氨酸六氟磷酸盐离子液体[Gly][PF6]。对于所合成的离子液体,均对其结构进行了确认,并研究了溶解度,最大吸收波长等物理化学性质,为其在色谱法中的应用奠定基础。二、[DMP][Tf2N]用于非水毛细管电泳分离二种手性药物对映体手性离子液体[DMP][Tf2N]用于非水毛细管电泳的手性拆分尚未见报道。本文将该离子液体作为手性选择剂用于非水毛细管电泳的手性拆分中,并考察了离子液体浓度,有机溶剂的组成及比例、缓冲盐、酸碱浓度对奥美拉唑和雷贝拉唑对映体拆分的影响。在背景电解质为乙腈-甲醇(60:40, v/v),[DMP][Tf2N]浓度为60 mmol·L-1的条件下成功拆分了奥美拉唑和雷贝拉唑对映体。实验结果说明该离子液体具有立体选择性,可以作为非水毛细管电泳法中的手性选择剂。离子对作用和氢键作用是实现对映体拆分的主要作用机制。三、[Bmim][Phe]对毛细管电泳法HP-β-CD分离两种手性药物影响的研究本文将手性离子液体[Bmim][Phe]与环糊精组成二元拆分体系,分离苯磺酸氨氯地平和甲基后马托品溴化物对映体。通过优化背景电解质的pH,环糊精的浓度,有机改性剂的比例等因素,确定了拆分苯磺酸氨氯地平和溴甲基马托品的最佳条件分别为磷酸二氢钠75 mmol·L-1 (pH=2.50), HP-β-CD 20mmol·L-1 75 mmol·L-1pH=2.50, HP-β-CD 10 mmol·L-1在此基础上,引入了手性离子液体组成二元拆分体系,通过考察分离度,理论塔板数等参数,评估该二元体系对对映体分离的影响。实验结果显示,手性离子液体[Bmim][Phe]能够明显改善体系的电渗流,而两者之间的协同作用不明显。四、离子液体[DMP][Tf2N]对五种药物HPLC分离影响的研究作为一种潜在的流动相添加剂,离子液体[DMP][Tf2N]在液相色谱分离中的应用尚未见报道。本文采用该离子液体作为流动相添加剂分离了奥美拉唑、普萘洛尔、美托洛尔、阿替洛尔、酮洛芬五种药物。采用C18柱,在流动相为甲醇-水：60:40(v/v),pH=4,含5 mmol·L-1[DMP][Tf2N]条件下成功分离了上述五种药物,并进一步考察了离子液体的浓度,种类,pH对分离影响,讨论了离子液体对五种药物色谱行为的影响机制。实验结果说明该离子液体对五种药物色谱行为的影响并不相同：对于酸性药物离子液体缩短了分析物的保留时间；而对碱性药物,离子液体延长了保留时间。离子液体在HPLC中的作用机制是阴阳离子共同作用的结果。五、离子液体[Bmim][BF4]用于薄层色谱法分离候选药物Ⅰ及类似物将离子液体[Bmim][BF4]作为薄层色谱法中的展开剂用于候选药物Ⅰ及其类似物的分离。考察了薄层展开系统和展开方式、离子液体的种类和浓度、展开剂中加入酸或碱种类和浓度等因素对分离的影响,优化了分离条件,四种化合物在最优条件下完全分离,方法简单快速,重现性好。