随着石油资源的匮乏，以生物质为基础的新材料的研发成为了近年来研究的热点。材料的突破是引发产业革命的基础，随着科技的进步和新兴产业的快速发展，纳米柔性纸质新材料促进了柔性电子器件、柔性电子显示设备以及电子印刷的发展。由于纳米纤维其直径尺寸小于光波长且成纸时结合紧密的特点，光线照射时，光波能够直接透过纸张呈现透明。纳米纸的该项特殊性质使其在能源以及新材料等领域表现出了其卓越的性能，近年来受到广泛关注。TEMPO/NaBr/NaClO共氧化剂体系是常用的制备纳米纤维的方法之一，具有反应温和、选择性好、反应效率高等特点。然而，传统的TEMPO氧化反应中间控制需要操作者对反应体系的pH值进行实时控制，操作繁琐，且受到人为因素影响大，无法适应工厂化大生产的需要。为了实现TEMPO氧化体系的智能控制，本文首先讨论了通过碱性缓冲溶液实现体系智能控制的几个重要因素。研究结果表明硼砂-氢氧化钠缓冲溶液不仅能够起到缓冲作用还能够起到加深反应液渗透的作用。实现TEMPO智能调节体系制备纳米纤维需要考虑众多的影响因素，初探实验结果表明反应时间对纳米纤维的尺寸影响很大，时间过长或过短都无益于纳米纤维的制备，较佳的反应时间为24h。机械处理结果表明球磨对纤维结晶结构损伤大，不适于高长径比纳米纤维的制备。而PFI预处理使纤维表面发生大量分丝帚化、纤维吸水润张、氢键结合减弱、纤维直径增加，有效地提高了纤维的反应活性，且推广性更好，是理想的纤维预处理方法。综合各项实验结果，较佳的纳米纤维制备工艺为采用TEMPO智能调节体系，纤维原料经PFI预处理15min，控制NaBr用量为0.4mmol/g纤维、TEMPO用量为0.025mmol/g纤维、NaClO用量为15mmol/g纤维，25oC下反应24小时得到的产品经洗涤、离心分离得到纳米纤维和微米纤维。产物总得率分别为88.54%，纳米纤维的得率为38.95%，羧基含量、结晶度和聚合度分别为3.174mmol/g纤维、53.79%和76。材料的抗水性是决定其应用的广度和深度的关键，为了弥补现用合成施胶剂的各种缺陷，本文从结构设计角度提出了制备硬脂酰胺乙基环氧丙基氯化铵来对纳米纤维表面进行超疏水修饰。研究结果表明第一步反应的较优的反应温度为160℃，反应时间4小时，采用复合抗氧化剂，用量为0.6%，采用磷酸作为催化剂，用量为0.5%，保温时间30分钟。第二步反应的较优反应温度为70℃，反应时间为1.5小时，硬脂酰胺与环氧氯丙烷比例为1:1，环氧氯丙烷的浓度为50%。在此最优工艺条件下，进行合成的施胶剂以0.2%的上胶量进行表面施胶后的Cobb60值为27g/m2。通过红外分析和固体13C核磁分析产物硬脂酰胺乙基环氧丙基氯化铵的结构，结构分析实验证明设计施胶剂结构能够实现。本文最后提出了采用层层复合的方法制备粗糙表面实现了纳米纤维表面超疏水修饰。接触角测试结果表明该方法制备的粗糙表面能够起到超疏水界面的效果。与目前常用的超疏水纸张制备相比，SEAC作为疏水性修饰物质较含氟单体价格便宜、更加绿色环保。