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2-5μm的中红外激光器在大气遥感、光谱学分析、医疗诊断、光通讯及直接红外对抗等民用和国防领域具有重要的应用价值。在实现中红外激光输出的多种手段中，基于过渡金属离子掺杂的Ⅱ-Ⅵ化合物(TM2+:Ⅱ-Ⅵ)增益材料的固体激光器，具有超宽带调谐、高量子效率等优势，是最具发展潜力的高功率、高能量中红外激光器。此外，Cr2+/Fe2+:Ⅱ-Ⅵ等材料还是常用的中红外被动调Q激光器的可饱和吸收体，由于无激发态吸收，其理论品质因子(FOM值)无限大。TM2+:Ⅱ-Ⅵ材料的制备方法包括物理气相沉积、熔体生长技术、热扩散法、热压烧结等。其中，热扩散法为最常用的块体材料制备方法，具有材料光学损耗低、制备工艺简单等优势;热压烧结技术适合于制备均匀掺杂的增益材料，并在通过结构设计和掺杂离子浓度分布设计改善热效应、减小晶粒尺寸改善力学性能等方面具有极大的发展潜力。 本论文中采用热扩散法制备了高光学质量的Cr2+∶ZnS多晶材料，并系统研究了该材料在～2.0μm波段被动调Q激光器中的可饱和吸收体应用。在被动调Q的Ho∶YAG陶瓷激光器中，通过调节可饱和吸收体与输出耦合镜距离，分别实现30.3W的最高平均输出功率和0.94mJ的最大脉冲能量。被动调Q的Ho∶LuAG陶瓷激光器获得最大输出功率2.67W的激光输出，斜率效率26.4％。在被动调Q的Ho∶LuVO4激光器中，脉冲激光输出的最大输出功率为2.3W，最大峰值功率为0.67kW，脉宽为100ns，最大输出能量达到0.07mJ。被动调Q的Ho∶YLF激光器最大输出功率为7.79W，输出波长为2.05μm，斜率效率为45.9％。 为获得均匀掺杂的TM2+∶ZnS材料，本论文中采用热扩散法粉体合成及热压烧结工艺制备了Fe2+∶ZnS和Cr2+∶ZnS透明陶瓷，并通过热等静压后处理来进一步提高陶瓷光学质量。然而，由于热扩散法制备的陶瓷原料粉体的烧结活性较低，陶瓷的光学质量依然较低。为此，本论文提出通过湿化学法合成纳米粉体，进而提高热压陶瓷的光学质量。 采用沉淀法合成了ZnS纳米粉体，系统研究了纳米粉体在热压烧结过程中的致密化行为、六方相(→)立方相相变及六方相晶粒的择优取向，分析了上述因素对ZnS透明陶瓷光学质量的影响。通过优化烧结温度制备了高光学质量的ZnS透明陶瓷，2-5μm波段透过率高于55％，在5-13μm波段透过率高于70％，与目前文献报道的最优结果相近。为提高粉体的立方相稳定性，对ZnS纳米粉体进行了水热粗化后处理。处理后的粉体经800℃煅烧后的主晶相仍保持立方相。此外，粉体的分散性有所改善并且有机物杂质含量降低。以处理后粉体为原料热压烧结了ZnS透明陶瓷，其光学质量优于未处理粉体烧结的陶瓷，但由于S空位的存在陶瓷出现着色现象。 在此基础上，采用反滴定共沉淀法合成了Fe2+∶ZnS纳米粉体，拉曼光谱和漫反射谱分析表明初始粉体经过煅烧后，Fe2+离子掺杂进入ZnS基质晶格中的Zn2+位。通过热压烧结结合热等静压后处理制备了高光学质量的Fe2+∶ZnS透明陶瓷。陶瓷中Fe2+离子掺杂浓度约为9.66×1018/cm3，透过率为～45％@2.0μm和～70％@5.0μm。这是目前已知的光学质量最优的热压Fe2+∶ZnS透明陶瓷，显著优于常规方法中以热扩散粉体为原料制备的透明陶瓷。 相较于Fe2+离子，Cr2+离子在水溶液中的还原性更强，采用共沉淀法合成粉体时Cr2+全部被氧化为Cr3+，并且难以通过后期的还原气氛煅烧实现价态还原。因此，本论文中采用硫代乙酰胺作为强还原剂和硫源，通过水热反应合成Cr2+∶ZnS粉体。部分Cr2+离子在水热反应过程中以CrS的形式沉淀下来，并在煅烧后扩散进入ZnS基质晶格中Zn2+离子的格位。在论文实验条件下，合成的Cr2+∶ZnS粉体粒径呈双峰分布，分析认为大颗粒的生长机制为取向吸附生长。然而，由于粉体的粒径过大，烧结的陶瓷光学质量较差，后续研究中需要进一步优化水热合成参数。