社会稳定是经济发展的重要基础,滥用毒品会对社会稳定产生严重影响,吸毒引起的公共安全和刑事案件逐年增加,引起许多社会问题。新型毒品(冰毒)已成为我国滥用最多的毒品。构建快速、经济、环境友好的复杂样品前处理新方法是分析化学的前沿研究领域,对毛发类毒品的高效稳健分析有着重要意义。本文采用两种方法(分散液液微萃法和固相微萃取法)应用于毛发样品的前处理过程,探讨了不同微萃取技术对毛发样品前处理效果的影响,运用GC-MS对毛发样品中的毒品进行了分析和鉴定。主要内容包括以下四个章节:第一章,介绍了国内外的毒情发展,对吸食者体内毒品检测的分析方法进行调研。基于毛发样品易取材、易携带、易长时间保存且毛发中毒品代谢缓慢的特点,概述了毛发样品前处理过程,综述了微萃取技术在毒品分析中的应用。基于以上论述,提出了本文立题思路、研究内容与技术路线。第二章,将分散液液微萃取应用于毛发样品前处理过程,结合气相色谱质谱联用技术对毛发中的甲基苯丙胺、氯胺酮进行定性定量分析。对洗涤剂类型、消解剂类型、萃取剂的类型、分散剂的类型、萃取剂用量及进样条件进行了优化。结果表明,该方法对毛发样品中未经衍生化的氯氨酮以及衍生化的甲基苯丙胺有良好的富集与净化性能。测定毛发中的氯胺酮含量,结果表明,分析物在1 mol/L Na OH碱性条件下,加入200μL饱和氯化钾溶液,分散剂为甲醇,萃取剂为100μL的三氯甲烷,分析方法线性范围2.5 ng/mg-50 ng/mg、检测限0.5 ng/mg、加标回收率85.1%-119.6%、相对标准偏差RSD为5.4%(n=5)。测定毛发中甲基苯丙胺含量,结果表明,分析物在1 mol/L Na OH碱性条件下,加入200μL饱和氯化钾溶液,分散剂为甲醇,萃取剂为100μL的三氯甲烷,萃取之后,向清液中加入50μL三氟乙酸酐,室温放置30 min,进行衍生化反应,分析方法线性范围0.5 ng/mg-50 ng/mg、检测限0.1 ng/mg、加标回收率86.9%-125.8%。本文分散液液微萃取(DLLME)技术,消耗有机溶剂少,更环保,更方便,并集萃取、富集、进样于一体。建立的分散液液微萃取样品前处理方法结合气相色谱-质谱联用技术可应用于阳性毛发中的甲基苯丙胺快速、稳健分析。第三章,以溶胶凝胶技术制作了基于不锈钢丝的离子液体固相微萃取涂层,考察了自制涂层的热稳定性、耐溶剂性及其对不同极性组分的萃取能力。将基于新涂层的固相微萃取技术结合GC-MS应用于空白加标毛发以及阳性毛发中甲基苯丙胺分析检测,优化了固相微萃取条件,建立了阳性毛发样中甲基苯丙胺的SPME-GC-MS分析方法。结果表明基于溶胶凝胶法构建的不锈钢丝离子液体涂层有效增强了毛发毒品中甲基苯丙胺以及氯胺酮的萃取效率。在优化的固相微萃取条件下,并在含有2 g氯化钠的1 mol/L Na OH溶液中进行顶空萃取,测定毛发中氯胺酮的含量,结果表明,分析方法线性范围1 ng/mg-10 ng/mg、加标回收率80.1%-126%、相对标准偏差(n=3)为5.0%。测定毛发中甲基苯丙胺的含量,结果表明,分析方法线性范围0.25 ng/mg-10 ng/mg、加标回收率90.0%-108%、相对标准偏差(n=3)为9.5%。该样品前处理过程集毛发预处理、富集、解析和进样于一体,相对于液相微萃取,固相微萃取应用于毛发毒品分析的样品前处理过程更加环保。第四章,基于双吡唑并吡啶类稠杂环化合物良好的共轭结构,采用溶胶凝胶技术将其涂渍至自制的固相微萃取探头涂层中,应用于毛发样品前处理过程,再采用气相色谱-质谱联用技术对毛发中毒品进行定性定量分析。对固相微萃取过程中的萃取温度、萃取时间、盐含量、进样条件进行了优化,考察了自制双吡唑并吡啶类化合物固相微萃取探头的耐温、耐溶剂性能以及萃取选择性,该新材料固相微萃取装置对苯胺类以及醇类化合物有良好的萃取性能。测定毛发中甲基苯丙胺的含量,结果表明,在优化萃取条件下,分析方法线性范围0.5 ng/mg-10ng/mg、加标回收率86.2%-133%、相对标准偏差(n=3)为3.9%。所建分析方法对阳性甲基苯丙胺毛发样进行了定量确证。对空白毛发加标样中氯胺酮的进行了检测,结果表明,线性范围0.01?g/mg-0.3?g/mg、相对标准偏差(n=3)为4.4%、加标回收率为91.0%-105%。