多齿柔性配体在与过渡金属离子自组装形成配位聚合物时能够随着配位环境的不同而采取不同的构型，因此在合成配位聚合物时多选用多齿柔性配体具有重要的意义。本论文选用两种三齿柔性苯配体1,3,5-三（三氮唑-1-甲基）-2,4,6-三甲基苯（ttmb）和1,3,5-三（三氮唑-1-甲基）苯（tmb），同时引入了SCN^-1、对苯二甲酸、5-磺基间苯二甲酸、均苯四甲酸、dca、间苯二甲酸、苯丙烯酸、N₃^-1作为共配体与过渡金属离子合成了9个配位聚合物{[Mn（ttmb）₂（NCS）₂（H₂O）]·1.5H₂O}n（1）,{[Mn（ttmb）₂（H₂O）₂]（PF₆）₂·5H₂O}n（2）,{[Mn（ttmb）（p-bdc）（H₂O）₂]·1.5H₂O}n（3）,{[Mn（ttmb）₂（HSO₃bdc）（H₂O）₃]}n（4）,[Zn（ttmb）（btec）]n（5）,{[Zn₂（tmb）₂（dca）₄（H₂O）]·H₂O}n（6）,{[Co₂（ttmb）（1,3-bdc）₂（H₂O）₂]·5.5H₂O}n（7）,{[Cu₃（ttmb）₂（cina）₆（H₂O）₃]·3H₂O}n（8）,[Co（tmb）₂（N₃）₂]n（9）。通过元素分析，红外光谱和单晶X-射线衍射对这9个配合物进行了组成和结构表征，并测定了配合物1、2、3、4、7、8的荧光光谱和配合物1、2、3、4的热重性质。在这些配合物中配体ttmb分子均以cis,trans,trans构象存在，tmb分子则均以propeller构象存在，两种配体以不同构型分别与过渡金属离子和羧酸类配体形成了二维（6,3）蜂巢网状结构（1）、二维（4,4）网格结构（2）、波状二维（4,4）网格结构（3）、一维链状结构（4）、三维网状结构（5）、二维三角网格结构（6）、二维网状结构（7）、（8）和一维双股链结构（9）。在配合物的生成过程中配体能够根据配位环境的不同而改变自身的构型从而与金属离子形成稳定的配位聚合物。