【摘 要】
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高温合成聚羧酸减水剂目前已相对成熟,但工艺复杂、能耗高,高温合成受能源和环保限制颇多。低温技术还很不成熟,系统研究以过硫酸铵/吊白块作为氧化还原体系低温合成聚羧酸减水剂未见于报到。本文将从低温合成为出发点,选用过硫酸铵/吊白块氧化还原体系,设计方案制备出工艺简单、低能耗、低掺量、高减水率的低温聚羧酸减水剂,并实现工业转化。为进一步降低APS活化能从而降低反应温度,本文引入吊白块作为还原剂形成氧化还
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高温合成聚羧酸减水剂目前已相对成熟,但工艺复杂、能耗高,高温合成受能源和环保限制颇多。低温技术还很不成熟,系统研究以过硫酸铵/吊白块作为氧化还原体系低温合成聚羧酸减水剂未见于报到。本文将从低温合成为出发点,选用过硫酸铵/吊白块氧化还原体系,设计方案制备出工艺简单、低能耗、低掺量、高减水率的低温聚羧酸减水剂,并实现工业转化。为进一步降低APS活化能从而降低反应温度,本文引入吊白块作为还原剂形成氧化还原体系,聚醚大单体甲基烯丙基聚氧乙烯醚(HPEG)与丙烯酸为主要反应原料,3-巯基丙酸作为链转移剂在低温下进行聚合,得到了低温聚羧酸减水剂。讨论了酸醚比、过硫酸铵用量、3-巯基丙酸用量、反应温度的影响,确定了较佳的配比及工艺条件。结果表明,较佳的试验配比(摩尔比)是酸醚比4.5:1、巯基丙酸与醚比例为0.095:1、过硫酸铵与醚比例为0.074:1、过硫酸铵与吊白块比例为3:1,合成的较佳温度范围是25-40℃。对低温聚羧酸减水剂红外谱图进行分析,主要官能团包括羧基、羟基和聚醚-聚乙二醇等基团,与设计结构一致。经过一系列工艺及设备参数调整,实现了产品的工业生产转化。工业生产中由于反应集中放热,反应体系温度升高,需要通冷却水对温度进行控制。生产中通过优化保温时间和聚醚上料工艺,顺利简化工艺、节省人力,同时保证了产品的质量。对比分析了低温合成聚羧酸减水剂与高温产品对普通水泥水化热、吸附性及对混凝土各项性能的影响,低温合成产品性能与高温产品性能基本一致,甚至在减水率等方面优于高温产品。目前本项目开发的低温合成聚羧酸减水剂产品已在混凝土工程中得到广泛推广,应用性能良好,在混凝土工程中得到一致好评。
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