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三甲基镓(TMG)属于MO源产品的一种(即高纯金属有机化合物),是生产LED和其他相关高科技光电材料的必备原料。我国所需三甲基镓依赖进口,近年来随着国内光电材料的需求迅猛增加,国内三甲基镓的缺口在不断加大。本文先以镓镁合金卤代烷法合成三甲基镓,再以配合物提纯法将三甲基镓解配提纯出来,以此达到生产高纯三甲基镓的目的。其中在镓镁合金卤代烷法中,通过实验确定镓镁合金的镁镓金属的比例,确定在此方法中使用的溶剂量范围(本次课题主要使用乙醚溶剂),再确定反应的操作条件。而在加合物提纯(又称配合物提纯法)过程中通过筛选,选出了一种合适的高聚合物,通过对配合-解配-提纯的实验,以及对此实验过程的研究,得出了一个可靠有效的提纯工艺。镓镁合金卤代烷法可以达到较高的产率,选用Mg5Ga2合金,按照摩尔比nCH3I:nGa=1:5的比例投料,在该条件下所加入的乙醚重量与CH3I基本为1：1关系,经过合成反应,与减压蒸馏等一系列反应与提取过程,得到的产品产率可达到90%以上,剩余的未反应原料可以回收再利用。而在配合物提纯法中,筛选出一种四甘醇二甲醚的有机物(分子式为：CH3O(C2H4O)3CH3,缩写TGDE),通过在常温配合形成TMG·TGDE加合物,除杂后再进行减压操作使其解配(实验条件为：nTMG:nTGDE=1:0.2,温度120℃,反应绝压1mbar)从而得到高纯三甲基镓产物。经过ICP(电感耦合等离子光谱仪)和NMR(核磁共振波谱仪)检测,其纯度可以达到6N标准(有机无机杂质在1ppm以内)。通过使用IR(红外)、MS(质谱)、EA(元素分析)对各个中间配合物产物进行分析,初步探讨了在加合和解配的过程中反应的步骤和过程,提出了一种解配过程的反应机理,并很好的解释了反应现象以及反应条件。