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机械合金化(简写为MA)技术是新型的固态反应技术，由于可以制备非晶、纳米晶、过饱和固溶体等多种亚稳态材料，近年来受到材料研究者的普遍关注。本文研究了Fe基软磁材料的机械合金化制备，采用行星式球磨机制备了Fe-Ni-C系和Fe-Co-C系三元软磁合金粉末。并利用X射线衍射(XRD)和磁性测量仪(VSM)两种测试方法，对材料在MA过程中的固态相变、晶粒尺寸、微观应变以及磁性变化进行了研究。通过试验发现，Fe-Ni-C系、Fe-Co-C系合金粉末可以通过机械合金化法形成一定量的非晶相。其中Fe-Ni-C三元合金系得到的合金化产物为大量的非晶相与γ-Fe(Ni，C)固溶体、Fe3C的多相混合物。而Fe-Co-C三元合金系的合金化产物在高球磨能量下是大量的α-Fe(Co，C)固溶体及少量的富α-Fe相的非晶相以及Fe3C的混合物；在低球磨能量下为大量的非晶态与少量的晶态(包括α-Fe(Co，C)固溶体以及少许的碳化铁)的混合物。在整个球磨过程中，这两种合金体系没有实现完全的非晶化。机械合金化使粉末晶粒细化和晶界增加，这导致晶界扩散增强，扩散激活能下降，扩散系数增加，该扩散系数是单纯热激活扩散系数的1010倍，从而加快扩散。机械合金化过程的晶界、表面扩散模式为元素原子之间的低温扩散提供了必要条件。对Fe-Ni-C系合金粉末进一步研究发现，Fe-Ni-C三元合金系的机械合金化过程可以划分为四个阶段：物理破碎阶段，固溶扩散阶段，非晶化的形成阶段和碳化物析出阶段。Fe40Ni40C20的合金化过程中，15小时后晶粒尺寸达到37.17nm，随着球磨时间的延长，晶粒尺寸继续下降，40小时后达到4.14nm。然而继续球磨后，晶粒尺寸下降很慢，100小时后为2.69nm；在球磨过程中，Fe40Ni40C20粉末晶粒的微观应变先增大，15小时后达0.16％，70小时增加到1.2％；然后下降，100小时后降至0.9％。MA过程中Fe40Ni40C20的矫顽力主要受晶粒尺寸的影响，矫顽力的变化趋势为随时间的增加先增大后减小，并且100小时左右在本实验条件下球磨后材料的软磁性能最好。此外，Fe-Ni-C混合粉末在两种不同的球磨条件下(球料比分别为40：1和80:1)，合金成分为Fe40Ni40C20的混合粉末的矫顽力最小，即损耗最小，软磁性能最好；不同原子配比的Fe-Ni-C三元合金系都满足球磨能量越高，软磁性能越好的规律。