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食用香料在食品防腐方面日益受到重视。肉桂醛被我国批准为新鲜水果防腐剂。肉桂醛对食品常见有害菌具有明显的抗菌活性,其天然存在于肉桂精油中。肉桂精油的传统与现代新近提取方法,要么能耗大、污染大、回收率低,要么技术工艺复杂、设备投入大,均无法满足肉桂精油的工业化生产。我国目前缺乏天然单离香料与化学合成产品的甄别技术,因此导致市场混乱。所以研发一种快速甄别天然与化学合成产品的甄别技术迫在眉睫。此次实验对促进广东肉桂资源优势转化为经济优势、提升食品安全具有重要意义。 本实验通过自主研发微波减压提取设备,对桂叶进行肉桂精油提取,同时与水蒸气蒸馏法提取肉桂精油进行对比,采用先进的 GC-MS指纹图谱技术对不同提取方法获得的肉桂精油进行成分分析与鉴定。进而创新性的采用β-环糊精对微波减压提取的肉桂精油进行分离纯化研究,获得天然纯化的肉桂醛产品。再通过采用GC-MS指纹图谱技术,对天然纯化与化学合成的肉桂醛进行甄别。本论文从实验设备研发到肉桂精油提取,再到肉桂醛的分离纯化,以及肉桂醛产品的甄别,形成一个完整的实验体系。主要结论如下: 1、通过查阅文献以及模拟实验,在传统萃取设备的基础上进行改进。自主研发小型微波减压提取设备。该设备具有以下特点: (1)微波提取罐设计易于蒸汽逸出和物料搅拌,保温装置实现能源再利用。 (2)循环泵式半封闭回流冷凝装置实现快速冷凝且降低了用水量。 (3)将提取装置与真空泵装置间接连接使其内部形成负压加速反应速率。 2、利用自主研发的微波减压设备,对干燥桂叶进行精油提取。通过单因素实验研究发现: (1)当桂叶浸泡时间分别为30、60、90、120、150min时,肉桂精油提取率先增大后减小,当浸泡时间为90min时,提取率最大。 (2)当微波提取功率分别为100、300、500、800、1000W时,肉桂精油提取率逐渐增大并趋于稳定。当微波功率为800W和1000W时,提取率几乎相差不大。主要是因为当功率达到一定程度后,植物细胞吸热释放精油速度相差不大,导致提取率接近。从提取率以及降低能耗方面考虑,可知800W为最佳提取功率; (3)当提取时间分别为15、20、25、30、35min时,随着提取时间的增加,提取率逐渐增大,提取30min后,提取率几乎保持不变。可知最佳提取时间为30min。 (4)通过三因素三水平正交实验,得到最佳提取工艺条件,即为:微波功率800W、浸泡时间90min、提取时间90min。根据所得最佳工艺条件进行验证实验,得到肉桂油提取率为6.13‰。 3、利用蒸煮法对干燥桂叶进行肉桂精油提取,在电炉固定功率加热提取条件下,通过单因素以及正交实验获得最佳提取工艺条件,即为:提取时间3h、料液比1:10、浸泡时间90min。经实验验证得到最大精油提取率为5.12‰。与微波减压提取形成鲜明对比,从而发现自主研发微波减压提取设备具有一定的工业推广前景。 4、采用先进的GC-MS指纹图谱技术对微波减压法以及水蒸汽蒸馏法提取的肉桂精油进行成分分析与鉴定,发现微波减压设备提取的精油肉桂醛含量较高,相对含量达到74.84%,该提取方法有效的保护了精油的功能活性物质。 5、创新性的采用β-环糊精对提取的肉桂精油进行分离纯化研究。实验在助纯化剂乙醇的条件下进行单因素以及正交实验研究。发现在精油百分比为30%、物料比为1:10、搅拌温度为60℃、搅拌时间为3h的条件下,肉桂醛纯化效率最高。通实验验证,发现肉桂精油中肉桂醛纯化效率可达到90.98%,并对包络分离的肉桂醛产物进行电镜扫描分析。 6、利用先进的GC-MS指纹图谱技术,对β-环糊精纯化的肉桂醛和化学合成的肉桂醛进行甄别技术的研究。通过二者成分的显著性差异,可迅速对天然和化学合成肉桂醛进行甄别,快速区分天然与合成产品。