【摘 要】
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邻巯基苯腈是重要的工业原料和医药中间体,可用来制备除草剂、向列相液晶产品、染料以及药物。文献中已报道的邻巯基苯腈合成方法,均存在原料来源较少,反应条件苛刻等缺陷,因
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邻巯基苯腈是重要的工业原料和医药中间体,可用来制备除草剂、向列相液晶产品、染料以及药物。文献中已报道的邻巯基苯腈合成方法,均存在原料来源较少,反应条件苛刻等缺陷,因此需要寻找一个反应原料易得,反应过程简单,收率较好的合成路线来实现邻巯基苯腈工业化生产。本文借鉴对氯苯腈与无水硫化钠反应制备对巯基苯腈的合成方法,采用以邻氯苯腈为反应原料制备邻巯基苯腈。在惰性溶剂N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中邻氯苯腈与无水硫化钠反应后经酸化得到产物邻巯基苯腈,并通过1 H-NMR及MS确认其结构。同时系统考察了反应温度、反应时间、溶剂用量、投料比、pH值等对合成邻巯基苯腈反应的影响。在最优的反应条件下(邻氯苯腈与无水硫化钠摩尔比为1：1.1,溶剂为55 mLDMF,反应温度90℃,反应时间3 h,酸化的pH=2)得到邻巯基苯腈的产率为73%。
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