本文是通过水热方法，使用过渡金属、有机配体和成簇元素（Mo,W,V等）的酸（盐）或其氧化物，选择合适的还原剂和适宜的PH，合成了一系列新颖的超分子网络结构的多金属氧酸盐。并对这些化合物进行了X-射线衍射、红外、紫外、热重以及光电子能谱研究。本文共合成了六个金属氧簇化合物，并且为首次合成。一.合成了四个钨-氧簇合物:[BW₁₂O₄₀]₂[Cu₂（Phen）₄Cl]（H₂4,4’-bpy）₄·H₃O·5H₂O1；[HPW₁₂O₄₀][Cd₂（Phen）₄Cl2]（4,4’-bpy）2；[SiW₁₂O₄₀]_1.5[Cu（4,4’-bpy）3.5]·（H₂4,4’-bpy）·3H₃O3；[PW₁₂O₄₀][CuCl（1,10-Phen）（H₂O）][4,4’-H₂bpy]·1.5H₂O4；这四个化合物有个共同点就是，都是基于[XW₁₂O₄₀]（X:P,Si,B）与过渡金属配合物形成新颖的钨-氧金属氧簇。值得我们注意的是，化合物1，2和4都含有两种有机配体，分别是Phen和4,4’-bpy，另外，我们可以看到，化合物1，2和4中还都含有同一种卤素：Cl。卤素的存在使得金属氧簇的结构更加稳固。二.合成了两个钼-钒-氧簇合物:[PMo₁₂V₂O₄₂][Cd₂（Phen）₂（4,4’-bpy）₂（H₂O）₂（C₂O₄）]·2H₂O5；[PMo₁₂V₂O₄₂][Cu₂（4,4’-bpy）₂][Cu₂（Phen）（4,4’-bpy）₂]·3H₂O6。这两个化合物的簇阴离子都是[PMo₁₂V₂O₄₂]^2-，不一样的是过渡金属配合物部分，化合物5的抗衡阳离子是[Cd₂（Phen）₂（4,4’-bpy）₂（H₂O）₂（C₂O₄）]²⁺，而化合物6则是[Cu₂（4,4’-bpy）₂][Cu₂（Phen）（4,4’-bpy）₂]²⁺，值得我们注意的是，化合物5中同时含有草酸，这样的金属氧簇是很罕见的。金属Cd不仅与Phen和4,4’-bpy上的N配位，而且与草酸上的O配位。草酸根离子作为一个有机桥梁将两个扭曲的八面体连接形成一个新颖的多金属氧簇。三.对影响产物结构的因素进行了研究，比如：温度、过渡金属、有机物质、PH值和溶液浓度等。并且对所合成的多金属氧酸盐进行了元素分析，多种谱学表征进行了研究，为进一步探索化合物功能特性与结构的关系提供了有力依据。