X射线荧光（XRF）光谱分析技术是一种新型、快速、定量的检测技术，近年来得到了很大的发展。基于XRF光谱的快速检测技术，在工业、地矿、医药等领域，具有非常广阔的应用前景。建立XRF光谱测定农田土壤重金属的系统性方法，有利于土壤重金属污染防治的数据收集，也将推动光谱技术在农业信息获取领域上的进一步应用。本文以北京褐土、新疆钙土和黑龙江黑土为研究对象，对XRF光谱检测技术所涉及最佳实验条件、谱图处理、数学模型的建立方法进行了研究。主要工作及进展如下：（1）概括并总结了近年来国内外XRF光谱领域的研究成果、发展现状。对XRF光谱检测原理进行了分析介绍，并阐述了XRF光谱定量建模过程中的谱图处理、异常样品剔除的方法，以及定标和验证过程中的主要参数和评价指标。（2）研究在实验室测定过程中土壤类型、土壤粒径、含水量等属性对分析结果的影响。通过对土壤粒径、土壤含水量、压片压力和测试时间进行单因素实验，表明通过对土壤样本进行样品前处理，能够显著的减少部分基质效应，提升XRF光谱测定结果的精密度。最适的土壤样本测试条件为：干燥（水分含量<5%）后过100目筛，制片压力0.3MP，测定时长120S。（3）对采集的北京褐土等三种不同类型的土壤样品中的Pb、Zn、Cu、Cr含量进行了化学分析测定，对相应样品的XRF光谱进行分析并结合偏最小二乘（PLS）法建模。通过对样品中的Pb、Zn、Cu、Cr的XRF光谱谱图进行分析，选择了最优的谱线区间进行采点并确定采点数。之后把原始谱图进行基线校正等预处理，对结果进行分析后得到最优的预处理方法。应用PLS法建立了不同类型土壤中的XRF光谱与重金属含量的定量分析模型。结果表明应用XRF光谱结合PLS建模可以较好的预测不同类型土壤中Pb、Zn、Cu、Cr的含量。