多级逆流分配—分步结晶法分离螺旋霉素与必特螺旋霉素

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必特螺旋霉素是由多种螺旋霉素酰化衍生物组成的多组分抗生素。螺旋霉素是生产必特螺旋霉素的原料,但也是其成品提炼精制过程中需要分离的主要杂质。本论文基于螺旋霉素与必特螺旋霉素中主要组分在磷酸盐水溶液和乙酸丁酯相中极性的不同以及不同pH值下溶解度的差异,提出通过多级逆流分配和分步结晶方法分离必特螺旋霉素粗品中的螺旋霉素。多级逆流过程为分离物性相似的多组分抗生素提供了较大的传质推动力,分步结晶法则有利于提纯回收螺旋霉素。本论文的主要研究内容和结论如下:(1)研究了螺旋霉素与必特螺旋霉素在磷酸盐溶液和乙酸丁酯两相中的分配系数的主要影响因素,优化了单级操作工艺条件,建立多级逆流洗涤理论模型。(2)建立三级逆流洗涤工艺过程,表明当NaH2PO4溶液为0.3wt.%、相比(wo/wa)为1.5/1时,螺旋霉素的去除率为79.14%,酰化螺旋霉素、总异戊酰螺旋霉素和异戊酰螺旋霉素Ⅲ的保留率为92.41%、92.56%和92.12%。(3)采用分步结晶方法分离纯化螺旋霉素,经实验验证,在50℃下,选择分割pH=7.6可以进一步去除极性较弱的异戊酰螺旋霉素提纯得到螺旋霉素产品。本论文通过研究多级逆流分配及分步结晶的工艺方法,从必特螺旋霉素粗品中分离并回收螺旋霉素,既实现了螺旋霉素的循环利用,同时也提高了必特螺旋霉素中的有效成分的含量。
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