【摘 要】
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三(2,4,6-三溴苯氧基)-三嗪是一种含溴、氮元素且性能优良的阻燃剂。本文主要研究了以三溴苯酚、三聚氯氰为原料合成三(2,4,6-三溴苯氧基)-三嗪的反应体系及合成条件,并对其
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三(2,4,6-三溴苯氧基)-三嗪是一种含溴、氮元素且性能优良的阻燃剂。本文主要研究了以三溴苯酚、三聚氯氰为原料合成三(2,4,6-三溴苯氧基)-三嗪的反应体系及合成条件,并对其进行了物化性质的表征。实验研究了以丙酮、乙酸乙酯和二氯甲烷与水的混合液为溶剂合成三(2,4,6-三溴苯氧基)-三嗪的合成条件。(1)以丙酮为溶剂合适的合成条件为:反应物原料配比为n氢氧化钠∶n三溴苯酚∶n三聚氯氰=3.2∶3.1∶1,采用三聚氯氰溶液向三溴苯酚钠盐溶液滴加的方法,回流温度反应3 h得到产品。产品熔点230℃,收率98%以上。(2)在乙酸乙酯溶液中合成三(2,4,6-三溴苯氧基)-三嗪的优化合成步骤为:反应物原料配比为n氢氧化钠∶n三溴苯酚∶n三聚氯氰=3.2∶3.1∶1 ,采用三聚氯氰溶液向三溴苯酚钠盐溶液滴加的方法,回流温度反应3 h得到产品。产品熔点230℃,收率94%以上。(3)在水和二氯甲烷混合溶液中使用相转移催化剂合成的优化步骤为:反应物原料配比为n氢氧化钠∶n三溴苯酚∶n三聚氯氰=3.1∶3.05∶1,采用三聚氯氰溶液向三溴苯酚钠盐溶液滴加方法,低温10℃下反应1 h、回流温度下反应1.5 h得到产品。产品熔点229℃,收率94%以上。(4)在工艺条件确定后,对生产出的产品进行了物化性质的表征:产品白度98;元素分析显示产品溴含量为66.81%、氮含量3.82%、碳含量22.93%、氢含量0.71%,确定该产品纯度达到99%以上;热重分析结果显示产品失重1%时温度287℃、分解温度405℃,符合阻燃剂应用要求;红外显示产物谱图与标准谱图相同,核磁共振波谱1H谱及13C谱显示产物含有6个氢和五组化学等同的碳,确定该产品为三(2,4,6-三溴苯氧基)-三嗪。
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