【摘 要】
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目的:传统中药质谱分析方法往往需要繁琐的样品前处理,整个分析过程耗时费力,而且还消耗大量有机溶剂,给环境造成严重的污染,不符合绿色化学的理念。常压敞开式离子化质谱技术作为一类全新的质谱分析方法,其无需样品前处理,操作简便,分析速度快,灵敏度高。目前,敞开式离子化技术已成功应用于中药原药材、中药提取液以及中药饮品等多种样本的直接分析检测。本文创建了一种在线超声萃取雾化碳纤维离子化质谱方法,实现了对中
【基金项目】
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国家自然基金(No.21572134)
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目的:传统中药质谱分析方法往往需要繁琐的样品前处理,整个分析过程耗时费力,而且还消耗大量有机溶剂,给环境造成严重的污染,不符合绿色化学的理念。常压敞开式离子化质谱技术作为一类全新的质谱分析方法,其无需样品前处理,操作简便,分析速度快,灵敏度高。目前,敞开式离子化技术已成功应用于中药原药材、中药提取液以及中药饮品等多种样本的直接分析检测。本文创建了一种在线超声萃取雾化碳纤维离子化质谱方法,实现了对中药的直接分析,为中药质谱分析提供了一种新的理念和手段。方法:本文研发出超声萃取雾化碳纤维离子化技术,经过对碳纤维上施加的电压、雾化片与碳纤维尖端垂直距离、雾化片直径、离子传输管温度进行条件优化后,确定了实现最佳离子化效果的实验参数。该技术是利用超声雾化片的高频震荡实现对中药材及中药制品的在线萃取,在线过滤、在线雾化,被雾化后的样品小液滴到达施加了高压的碳纤维附近实现电离。利用超声萃取雾化碳纤维离子化方法直接分析中药材及中药制品:以中药材青蒿、广藿香、川芎、干姜、甘草、当归、丹参、肉桂、白芷等为对象,进行了中药材直接分析的研究;以未标识含有化学药品的降糖、降压、降脂类中药制品为分析对象,实现了对中药制品中非法添加化学药品的快速筛查。结果:在中药青蒿、广藿香、川芎、干姜、甘草、当归的直接分析中,利用超声萃取雾化碳纤维离子化方法可以直接检测出上述中药材中的代表性化学活性成分。另外,利用超声萃取雾化碳纤维离子化方法还探究了使用不同极性的提取溶剂对于提取中药丹参活性成分的影响,结果显示该方法具备对提取中药目标活性成分最优提取溶剂的快速筛选的潜力。在对包含片剂、丸剂、颗粒剂、胶囊剂等各种剂型的三十七种中药制品的直接分析研究中,发现在四种降糖中药制品中非法添加了二甲双胍、格列齐特、罗格列酮,瑞格列萘,在一种降压中药制品中同时非法添加了尼群地平和硝苯地平,在两种降脂中药制品中均非法添加有洛伐他汀。结论:本文建立的超声萃取雾化碳纤维离子化质谱方法为中药直接定性分析提供了新思路,其无需繁琐复杂的样品前处理过程,分析速度快、操作简单、绿色环保、灵敏度高、兼容性强。相比较传统的中药质谱分析方法,该方法在中药直接分析和快速筛查方面具有明显的优势。
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